DB37_T 3038-2017化妆品中溴酸钾的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 71. 100. 70Y 42DB37山長东省地國方标准DB37/T3038—2017化妆品中溴酸钾的测定高效液相色谱法Determination of potassium bromate in cosmeticsby high performance liquid chromatography method2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：王艳丽、许士明、于文江、别梅、刘桂亮、公丕学、卢兰香。I DB37/T 3038—2017化妆品中漠酸钾的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱测定染发剂、烫发剂等化妆品中溴酸钾的方法。本标准适用于染发剂、烫发剂等化妆品中溴酸钾的测定。本标准方法检出限为5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样用甲醇-水提取，提取经同相萃取净化后，用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，其它试剂和材料主要包括：甲醇：色谱纯：b)乙睛：色谱纯：c)正已烷：d) 柠檬酸：e)氨水：含量为25%～28%；f)十六烷基三甲基溴化铵：液相色谱用离子对试剂g)提取剂：准确量取100ml甲醇与100mL水，混勾后备用：h)氨水-甲醇溶液（5+95）：准确量取5mL氨水与95mL甲醇，混匀。现用现配：i)4mmo1/L柠檬酸溶液：称取0.84g柠檬酸，用水溶解并定容至1L：j)离子对试剂缓冲溶液：准确称取0.84g柠檬酸和0.73g十六烷基三甲基溴化铵，用水溶解并定容至1L激酸钾标准品：CAS号156-43-4，纯度不低于99.0%1)溴酸钾标准贮备液：称取25.0溴酸钾标准品，用水溶解并定容至25mL，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。置于4冰箱中贮存，保存期为180天：(u标准工作液：用4mmo1/L柠檬酸溶液配成溴酸钾浓度分别为0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的系列标准工作溶液：1 DB37/T 3038—2017n)弱阴离子固相萃取柱：60g，3mL。使用前依次用3mL氨水-甲醇溶液（h）、3mL甲醇和3mL4mmol/L柠檬酸溶液（i）活化：o)微孔滤膜：水相，孔径0.22。5仪器仪器和设备主要包括：a)高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器：b)电子分析天平：感量为0.1mg、0.001g：c)超声波清洗器：d)涡旋混合器：e)同相萃取装置：f)氮吹仪：g)高速离心机：转速不低于8000r/min分析步骤6.1试样提取称取试样约0.5g（精确至0.001g）于50mL离心管中，准确加入20mL提取剂（g），在涡旋混合器上混匀1min，超声波提取15min，分别用15ml、10mL、10mL正已烧萃取3次，8000r/min离心5min，弃去正已烷相，下层提取液A备用。6.2净化移取10mL6.1中提取液A，全部通过固相萃取柱（n），弃去流出物。依次用4mmo1/L柠橡酸溶液（i）5mL、甲醇1叫L淋洗，抽至近干后，用5叫L氨水-甲醇落液（h）洗脱，洗脱液氮吹浓缩至近干用4mmo1/L柠檬酸落液定容至1mL，经0.22um微孔滤膜（o）过滤后备用。6.3仪器参考条件色谱参考条件如下：a)色谱柱：Cs柱：150 mmX×4.6mm(i,d)，5μl，或相当者b)流动相：乙睛与离子对试剂缓冲落液（5）按体积比4：6混合均匀：c)柱温：35℃：d)进样体积：50μL：e)流速：1.0 nl./min:f)检测波长：220nm6.4测定将标准工作溶液（Ⅲ）按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分峰面积对其浓度绘制标准曲线试样经测定，以各组分保留时间定性，标准曲线定量。经测定超出标准曲线样品经适当稀释后再进样分析.7结果计算2 DB37/T 3038—20177.1试样中溴酸钾的含量按式（1）计算：=XC×V×V, ×1000V, ×m×1000(1)式中:样品中溴酸钾的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：样品溶液中溴酸钾的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：K加入提取剂的体积，单位为毫升（mL）：移取的提取液的体积，单位为毫升（mL）：最终试样的定容体