FZ_T 01133-2016纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 59.080.01FZW 04中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 01133--2016纺织品禁用偶氮染料快速筛选方法气相色谱-质谱法TextileRapid screening method of the banned azo colorants--Gas chromatography-mass spectrometry method2016-04-05发布2016-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 FZ/T 01133—2016前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口本标准主要起草人：钱凯、董绍伟、丁友超、吴丽娜、汤娟、周佳、齐琰、曹锡忠。 FZ/T 01133---2016纺织品柔禁用偶氮染料快速筛选方法气相色谱-质谱法警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解出致癌芳香胺（见附录A)的快速筛选方法。本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定GB/T23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定3原理试样在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用乙酸乙酯萃取后，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD)检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内标法定量。4试剂和材料4.1通则除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。4.2 甲醇。4.3 乙酸乙酯。4.4柠檬酸盐缓冲液(0.06 mol/L，pH=6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至 1 000 mL.4.5连二亚硫酸钠溶液（200 mg/mL）：取连二亚硫酸钠（Na2S2O4含量≥85%），用水溶解，现配现用。4.6无水硫酸钠。4.7混合芳香胺标准储备溶液（1000mg/L）：用甲醇或其他合适的溶剂配制。注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放人少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。4.8混合芳香胺标准工作溶液（20mg/L）：分别吸取芳香胺标准储备溶液（4.7)0.2mL置于同一容量瓶中，用乙酸乙酯定容至10mL。现配现用。注：根据需要可配制成其他合适的浓度。1 FZ/T 01133--20164.9内标储备溶液（1000 mg/L）：将 2，4，5-三氯苯胺用甲醇或其他合适的溶剂配制。注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放人少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期一个月。4.10内标工作溶液（2mg/L）：用乙酸乙酯定量稀释2,4，5-三氯苯胺内标储备溶液（4.9），现配现用。注：根据需要可配制成其他合适的浓度。4.11混合标准工作溶液(2mg/L）：用内标工作溶液（4.10)将混合芳香胺标准工作溶液（4.8)配制成浓度为2mg/L的混合标准工作溶液，现配现用。注：根据需要可配制成其他合适的浓度。5仪器和设备5.1反应器：管状，约60 mL，由硬质玻璃制成，具密闭塞。5.2恒温水浴：能控制温度（70土2）℃。5.3机械振荡器：振荡频率约150次/min。5.4气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)。5.5天平：感量为0.01 g和0.1 mg。5.6移液管:规格为 0.2 mL和 1.0 mL。6分析步骤6.1试样的制备和处理取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。从混匀样中称取试样1.0g，精确至0.01g，置于反应器（5.1)中，加入17mL预热到（70士2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（4.4），将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于（70士2)℃的恒温水浴中保温20min。然后打开反应器，加人3.0mL连二亚硫酸钠溶液（4.5），并立即密闭振摇，再将反应器于（70士2）℃水浴中保温20 min，取出后2min内冷却至室温。样液冷却至室温后应及时进行萃取处理，间隔时间不宜超过5min。注：不同的试样前处理方法其试验结果没有可比性。如果选择其他处理方法，在试验报告中说明。附录B给出的聚酯纤维样品前处理方法供参考。6.2萃取向反应器中准确加人10mL2，4，5-三氯苯胺内标工作液（4.10），将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器（5.3)中沿轴向振荡10min，静置，再加人约