HG_T 5674-2020光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 紫外吸收剂含量测定方法.pdf

ICS 71. 080. 99G 15HG中华人民共和国化工行业标准HG/T5674—2020光学功能薄膜三醋酸纤维素酯（TAC)膜紫外吸收剂含量测定方法Optical functional films—Cellulose triacetate (TAC)films-Determination method of ultraviolet absorbent2020-04-16发布2020-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5674—2020前本标准接照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431）归口，本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、保定出人境检验检疫局、合肥乐凯科技产业有限公司，本标准主要起草人：刘谦、王菲、颜红、王香艳、杜彦飞、刘葬、许丽丽，- HG/T 5674—2020光学功能薄膜三醋酸纤维素酯（TAC）膜紫外吸收剂含量测定方法1范围本标准适用于三醋酸纤维素酯（TAC）膜中紫外吸收剂含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992，neqISO3696：1987)GB/T 16631高效液相色谱法通则3测定方法3.1方法提示试样用二氯甲烷溶解，加人正已烷使聚合物沉淀，经滤膜过滤后，使用高效渡相色谱仪，按照GB/T16631的规定选取合适的条件进行测定，以外标法定量，3.2试剂与材料3. 2.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，3. 2. 2二氯甲烷。3. 2. 3正已烷。3. 2. 4氧仿：色谱纯，3. 2. 5甲醇：色谱纯，3. 2. 6乙酸甲醇溶液：0.05%准确量取0.5mL乙酸于1L容量斯中，用甲醇溶解并定容至刻度，混匀，备用。3.2.7紫外吸收剂标准品；纯度99.0%，3. 2. 83紫外吸收剂标准储备液，准确称取100mg（精确至0.1mg）紫外吸收剂标准品于100mL容量瓶中，用少量氟仿（3.2.4）溶解，并用甲酶（3.2.5）定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL的标准储备减，于4C避光保存。 HG/T 5674—20203. 2. 9定性滤纸。3. 2. 10微孔滤膜：0.45μm，有机相。仪器设备3. 3. 1高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。3. 3. 2分析天平；感量为0.0001g和0.001g，3. 3. 3旋转蒸发仪，3. 3. 4振劳器。3. 4高效液相色谱条件HPLC参考条件：a)色谱柱：Cs柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或其他性能相当者b)流动相：乙酸甲醇溶液（3.2.6）与水技照体积比95：5配制而成的混合溶液；e)流速; 0.8 mL/min;d)柱温：40℃；e)波长；300nm;D进样量：10μL，3. 5样品测定3. 5. 1标准典线的绘制用甲醇将紫外吸收剂标准储备液逐级稀释得到浓度为0.1μg/mL、1.0pg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50pg/mL、75μg/mL、100μg/mL、125μg/mL的标准工作液，涨度由低到高进样检测，以峰面积-浓度傲图，得到标准曲线回归方程。HPLC色谱图参见附录A。3. 5. 2样品制备将试样剪成2mmX2mm以下的碎片，混匀，称取0.1g~0.2g（精确至0.001g）碎片于100mL锥形瓶中，加人20mL二氯甲烷，振荡至试样完全溶解。滴加正已烷使象合物析出，边加边振荡，直至不再有聚合物析出。全部溶波经二氯甲烷润湿的滤纸过滤至鸡心瓶中，于40℃蒸干，用少量氧仿落解后，经微孔滤膜过滤至10mL容量瓶中，并洗涤2次～3次，然后用甲醇定容。同时制备空白3. 5. 3样品测定将制备好的样品液和空白溶液上机测试，样品溶液中紫外吸收剂的确应值应在标准曲线线性范图内，超过线性范围则应橘释后再进样分析，4试验数据处理试样中紫外吸收剂的含量接公式（1）进行计算；2 HG/T 5674—2020X=AVmX10-4(1)式中：X——试样中紫外吸收剂的含量的数值，单位为克每一百克（g/100g)；A-—样减中紫外吸收剂的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V——样品溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL)；m一—试样的质量的数值，单位为克（g)。5方法检出限本方法的检出限为0.001g/100g.6回收率在添加浓度0.001g/100g~0.01g/100g范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。