GA_T 1610-2019法庭科学 生物检材中红霉素和罗红霉素检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1610—2019法庭科学生物检材中红霉素和罗红霉素检验液相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for erythromycin androxithromycin in biological samples—LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1610—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、深划市公安局。本标准主要起草人：张云峰、王芳琳、黄健、王炯、常靖、王瑞花、董题、张蕾葬、侯小平、案玉静、杜鸿雁、崔冠峰、于惠山、何毅、李树辉。- GA/T 16101:01:0Timin图A.4红霉素的MRM提取离子流图A5LC-MS分析，红霉素和罗红筹素检出限均为1.0ng/mL或ng/g. GA/T 1610—2019附录B（资料性附录）红霉素和罗红霉素中毒诊断参考资料B.1中毒症状红霉索主要的不良反应为胃肠道反应，可能有恶心、呕吐、腰痛及腹，不良反应与剂量大小有关；红霉素可引起过敏反应，可有荨麻疹及药物热，并可引起肝脏损害，如血清丙氨酸氮基转移酶升高，出现黄疽等；静注或静滴乳糖酸红霉索可引起血检性静脉炎，静注发生的可能性较多，肌注局部刺激性大，可引起疼痛及硬结，因此不宜肌注；红索与氨茶碱类药物一起使用时，容易引起恶心、呕吐、震膜、抽描，乃至心律失常，治不及时易导致死亡。口服罗红需素不良反应相对轻微，主要为恶心、呕吐、胃痛、腹泻等胃肠道症状；静脉滴注罗红需素引起的不良反应中以皮肤黏膜损害反应发生率最高，该系统的损害较表浅，常以皮疹、斑丘疹伴癌痒等较明显症状为主，容易被观察到；罗红需素引起过敏性肝炎或过敏性休克并最终导致死亡。B.2中毒死亡机理红霉素和罗红霉素等大环内脂类抗生素以半抗原复合物的形式获得抗原性致敏T细胞，并产生T细胞介导的细胞毒及抗体依赖细胞介导的细胞毒（ADCC)，且促发巨唑细胞激活因子的生成从而形成以胆淤为主要病理变化的过敏性肝炎，可伴有程度不等的肝细胞坏死，可致急性肝功能衰竭引起死亡。B,3红需索和罗红写索的中毒浓度红霉索：小鼠口服为2.93g/kg~3.11g/kg，大鼠口服为大于3g/kg。罗红霉素；小鼠股腔注射为435mg/kg，小鼠口服为1397mg/kg。10 GA/T1610—2019中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学生物检材中红需末和罗红霉索检验液相色谱-质谱法GA/T国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 总编室：(010行中心：(010者股务部：(010国标准出版社泰岛印别厂印刷各地新华书店经销开本880X12301/16印张1字数22平字2020年5月第一版2020年5月第一次印别书号：155066·2-35163定价18.00 元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T报电话：(010印日期：2020年6月8日 GA/T 1610—2019法庭科学生物检材中红霉素和罗红需素检验液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中红需素和罗红霉索的液相色诺质谱(LC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中红霉素和罗红霉素的定性分析和定量分析，其他可疑样品中红需素和罗红霉素的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相色谱-质谱法定性定量，以保留时闻、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析，试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：a)甲醇；b）乙腈；c)甲酸；d)氮水;e)0.1%甲酸的5mmol/L甲酸铵水溶液：称取0.315g