JBT 7774.4-2008银氧化锌电触头材料化学分析方法 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23081—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7774.4-2008代替 JB/T 7774.4—1995银氧化锌电触头材料化学分析方法第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contactmaterialPart 4: Determination of nickel content2008-02-01 发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7774.4—2008目次前言.1 范围.2 方法原理3试剂仪器45试样6分析步骤。6.1 空白试验。6.2测定..6.3工作曲线的绘制7分析结果计算8精密度附录A（资料性附录）仪器工作条件 JB/T 7774.4--2008前言-第1部分：EDTA容量法测定锌量；-第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；—第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；一-第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；-第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JB/T7774的第4部分。本部分代替JB/T7774.4—1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量》。本部分与JB/T7774.4一1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；-将对试样的要求独立成章。本部分的附录 A 为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂广。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 7774.4-—1995。III JB/T 7774.4-2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量1 范围JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：0.05%～0.30%2　方法原理试料用硝酸分解，以盐酸分离银，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 硝酸（1+1)。3.2盐酸（1十1)。3.3盐酸（1+19)。3.4镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍（99.95%）置于250mL烧杯中，低温溶解于20mL硝酸（见3.1）中，驱尽氮的氧化物，冷却至室温，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.5镍标准溶液：移取20.00mL镍标准贮存溶液（见3.4）置于200mL容量瓶中，用盐酸（见3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。4仪器原子吸收光谱仪及镍空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应达到如下性能指标：灵敏度：在与测试样品溶液的基体相一致溶液中，镍的特征浓度应不大于0.125μg/mL。精密度：最高浓度标准溶液吸光度10次测量的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）吸光度10次测量的标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.工作曲线线性：将工作曲线等分成五段，最高段的标准溶液值吸光度与最低段的标准溶液吸光度差值之比，不应小于0.7。仪器工作条件参见附录A。5 试样称取0.3g试料，精确至0.0001g。6分析步骤6.1 空白试验随同试料做空白试验。6.2 测定 JB/T 7774.4-2008却。6.2.3用中速滤纸将溶液滤至100mL烧杯中，用热盐酸（见3.3）洗涤沉淀三次。6.2.4低温将滤液蒸发至约2mL。冷却至室温，将滤液移人100mL容量瓶中，用盐酸（见3.3）稀释至刻度，混匀。6.2.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0mm处，以水调零，与标准溶液平行测量吸光度。6.2.6以试料吸光度减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的镍浓度。6.3‘工作曲线的绘制00000008009000009溶量瓶中，用盐酸（见3.3）稀释至刻度，混匀。6.3.2在与试料测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度，以镍浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果计算镍质量分数按下式计算：Ni=- C.V.10-6X 100m式中:一从工作曲线上查得的镍浓度，单位为μg/mL；一试料总体积，