HJ 1126-2020水中氚的分析方法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ中氙的分析方法Analysis method for tritium in water（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2020-04-09发布2020-04-30实施生 态环境部发布 目次前适用范围2规范性引用文件3方法原理4术语和定义试剂和材料6仪器和设备27样品.8分析步骤9结果计算与表示.10 精密度和准确度11 质量保证和质量控制.912 废物处理10附录A正确使用标准的说明（资料性附录）It附录B碱式电解浓集装置示意图（资料性附录）.12附录CSPE电解浓集装置示意图（资料性附录）附录D泽灭校正曲线的制作、使用及内标法概述（资料性附录）..15 C:(N, N,)0.06×m×E×(3)式中：C——水样中氙活度浓度，Bq/L电解浓集因子，用公式（4）计算：其余同公式（2）。Ne = VfXA(4)式中：C/、Ar、V,—电解浓集装置标定用工作标准溶液活度浓度、活度和体积，单位分别为Bq/L、Bq和mL;C、A、V—标定用工作标准溶液电解后浓集液活度浓度、活度和体积，单位分别为Bq/L、Bq和mL;V/V—体积浓集倍数，是衡量电解浓集装置性能的主要指标：A/A—电解浓集回收率，可记作R，是衡量电解浓集装置性能的主要指标。9.3方法探测下限的计算9. 3. 1不需电解样品探测下限计算4.65M0.06×m×EVt(5)式中：Lp——水中氛探测下限，Bq/L：本底试样测量时间，min：其余同公式（2）。9. 3. 2需要电解样品原始水样探测下限计算4.65NyLp =0.06×m×E×n。V t,(6)式中：Lp——水中氛氙探测下限，Bq/L：t——本底试样的测量时间，min;其余同公式（3）。使用公式（5）和公式（6）开展探测下限计算的前提为：待测试样和本底试样测量时间相等，采用泊松分布标准差，统计置信水平取95%。8 9.4结果表示对于小于Lo的水样，水中氛的分析结果用LoBq/L表示；对于其他样品，水中氛的分析结果用C±SBq/L表示。其中，C为根据9.2中公式算得的水中氛活度浓度值，S为按照待测试样多次测量计数率标准偏差算得的水中氛活度浓度标准偏差精密度和准确度10.1精密度6个实验室对水中氛平均活度浓度为0.45Bq/L,0.54Bq/L,4.59Bq/L的样品进行了分析：实验室内相对标准偏差分别为：7.8%~25%，5.7%~19%，1.5%～12%：实验室间相对标准偏差分别为：9.1%，6.9%，3.2%；重复性限为：0.18Bq/L，0.22Bq/L和0.85Bq/L;再现性限为：0.20Bq/L，0.23Bq/L和0.89Bq/L10.2准确度分析：相对误差分别为：-4.1%~~3.8%，-3.6%~6.4%，-11%~19%；相对误差最终值：(-0.12%±6.42%)14.78gt.，(1.07%±8.16%)92.8Bgl，(4.72%±9.48%)10.8BgL*质量保证和质量控制11.1液闪质量控制11.1.1本底和效率校准刻度定期使用本底试样和标准试样对仪器进行刻度，因试剂和材料、仪器和设备、测量环境的改变，导致根据公式（5）计算所得探测下限值变化在0.1Bq/L以上时，应重新刻度，定期使用仪器自带无泽灭校验源开展探测效率测定，发现异常时，及时查找原因。11.1.2短期稳定性检验循环61次），测量完成后，用X检验法检验这61个计数数值是否符合泊松分布，置信度取95%。泊松分布的检验方法参考HJ/T61附录C。 11.1.3长期稳定性检验用仪器厂家提供或自配的本底样，在相同测量条件下，收集20个左右的本底计数率数据（如每月收集1~2个数据，大约一年时间），计算这些数据的平均值和标准差，建立本底个值质控图。此后，每隔20天左右收集一个相同条件下的测量数据并把它点在图上，如果该点落在控制线之间，说明测量处于受控状态；如果该点落在控制线之外，或者出现七点连续下降或上升的情况时，说明测量有失去控制的倾向，应立即检查原因，予以及时纠正。11.2实验室内质量控制安实验室管理体系要求，每批样品随机抽取10%~15%的样品作平行样分析，每20个样品做一次加标样分析，平行样相对标准偏差应≤±5%，加标回收率应控制在90%~110%。11.3实验室间质量控制参加实验室间水中氛测量比对，验证方法的准确度和精密度是否在10.1和10.2所列范国之内，发现异常时，及时查找原因。11.4电解浓集装置水样电解浓集过程中，使用的大电流会产生较大的热量，可能会引起水样的挥发，从而给电解参数带来误差，因而，需要定期对装置冷凝温度进行检查。电解浓集装置应保持合适的标定频率（至少2次/年），以验证电解质和电解槽性能的稳定性，从而保