EJT 692-1992岩石矿物铷锶等时年龄测定.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 692-92岩石矿物锶等时年龄测定1992-07-24 发布1992-12-01 实施中国核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准岩石矿物钩锶等时年龄测定EJ/T 692--92主题内容与适用范围本标准规定了岩石矿物锶等时年龄的测定方法，使用的试剂与材料、仪器、化学分离及质谱分析的有关规程、分析结果的表述及方法的精密度。本标准适用于岩石和(或)矿物的锶等时年龄测定。2‘方法提要岩石或矿物试样按最佳稀释度范围稀释后经氢酸、高氯酸分解，用盐酸转化为氯化物。离心弃去残渣。用强酸性阳离子交换树脂从试样溶液中分离出、锶,用质谱计测定其位素比值，经过公式计算求得等时年龄。3 试剂与材料3.1盐酸，优级纯。3.2盐酸，分析纯。3.3高氯酸，优级纯。3.4氢氟酸，优级纯。3.5高纯水，去离子水经亚沸蒸馏纯化后的分析用水。3.6标准溶液称取经850℃灼烧1h以上的光谱纯RbCl1.4148g，精确至0.0001g，置于 30mL石英烧杯中，加20mL盐酸（3.13），加热至完全溶解，转入1000mL石英容量瓶中，用高纯水（3.5）稀释至刻度，摇匀后得浓度为1.0000mg/mL的储备液。根据不同要求用高纯水(3.5)将此储备液逐级稀释成 50,10,1μgRb/mL的标准溶液。3.7锶标准溶液称取经850℃灼烧1h以上的光谱纯Sr(NO，）：2.4153g，精确至0.0001g，置于30mL石英烧杯中，加10mL高纯水(3.5),加热至完全溶解。蒸干后加盐酸(3.12)使其转化为氯化物型。溶液再蒸干后加入 20mL盐酸(3.13),移入1000mL石英容量瓶中，用高纯水(3.5)稀释至刻度,摇匀后得锶浓度为1.0000mg/mL的储备溶液。根据不同要求用高纯水(3.5)将此储备液逐级稀释成 50,5,1μgSr/mL的标准溶液。3. 8稀释剂溶液配制方法同 3. 6 条,用同位素稀释质谱法标定7Rb 的浓度。3. 9锶稀释剂溶液中国核工业总公司1992-07-24批准1992-12-01实施 EJ/T. 692 -配制方法同3.7条，用同位素稀释质谱法标定=*Sr的浓度3.10氢氟酸，优级纯，亚沸蒸馏，（1+1）：3. 11高氯酸，优级纯，亚沸蒸馏，（1+1）。3.12盐酸，优级纯，亚沸蒸馏，（1十1）。3. 13盐酸，优级纯，亚沸蒸馏，（1+2）。3. 14盐酸，优级纯，亚沸蒸馏，（1十6）。3.15强酸性阳离子交换树脂0.168~0.084mm。4仪器设备热表面电离质谱计（测量精度优于万分之一）4. 2分析天平（感量为十万分之）。4.3离心机*4000r/min。4. 4.聚四氟乙烯管型瓶，15mL。4.5塑料离心管，1.5mL。4.6石英烧杯（或聚四氟乙烯杯），10mL。4. 7石英烧杯（或聚四氟乙烯烧杯），1mL。4.8石英交换柱，@5mm×200mm。4. 9微量注射器，10μL。５ 试样采集的试样要新鲜。试样磨碎至小于74um，在加工过程中要避免污染，取样要有足够的代表性。6’化学分离步骤6.1.器Ⅲ的清洗所用器Ⅲ均用盐酸（3.2）、盐酸（3.1）、盐酸（3.12）、高纯水（3.5)依次清洗。全部操作均在净化间内进行。6.2试样分解称取0.03～0.1g（精确至.0.00001g）的岩石或矿物粉末试样于聚四氟乙烯管型瓶（4.4）中，用少量高纯水(3.5)润湿试样。按最佳稀释度范围加入8Rb稀释剂（3.8)和8Sr稀释剂（3.9），摇匀。加入3mL氢氟酸（3.10），4滴高氟酸（3.11），摇勾后盖上盖，在120℃以下的电热板上加热24h至试样全部溶解。揭去盖，蒸干试样；升温至·180C赶尽氢氟酸。用2mL盐酸(3.13)分二次冲洗管型瓶内壁，在120℃左右再次蒸干。6.3离心分离将1mL盐酸(3.14)加入于经过 6.2步骤的聚四氟乙稀管型瓶中,再次溶解试样并转移到塑料离心管（4.5)中，在离心机（4.3）上离心6～10min上部清液备作、锶离子交换分离，下部残渣弃去。2 EJ/T 692-926.4、锶的离子交换分离6.4.1交换柱处理将强酸性阳离子交换树脂（3.15)装入石英交换柱（4.8)中，依次用盐酸（3.1）、盐酸（3.12）、高纯水（3.5）冲洗交换柱，用盐酸（3.14）平衡交换柱。6.4.2离子交换分离将试样清液倾入离子交换柱中，待清液接近全部流过交换柱后，用16mL盐酸（3.14)淋洗钾、钠离子，弃去；用4mL盐酸（3.14)淋洗，用石英烧杯（4.6)收集淋洗液；用40mL盐酸（3.14）淋洗钙、镁、铁等离子，弃去，用4mL盐酸（3.13）淋洗锶，用石英烧杯（4.6）收集淋洗液。蒸干淋洗液，加0.5mL盐酸(3.14)微热，转入石英烧杯(4.7)内，蒸干。用干净的薄膜封盖