EJT 1017-1996核燃料循环中核材料取样通则.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 1017-1996核燃料循环中核材料取样通则1996-04-18 发布1996-08-01 实施中国核工业总公司发布 前本标准主要是参照美国材料与试验学会 ASTM C970一87(1991)标准编写的。根据我国实际情况在技术内容上与之非等效。此外，在标准编写过程中还参考了美国核管会文件NUREG/CR-0087.核燃料循环系统取样问题和化工、治金等行业虽有许多共性，但由于存在放射性，许多工业设备不能接近和直接观察，物料昂贵、不能采取通常的取样方式来达到取出有代表性的样品。临界安全、环境保护、公众安全、特别是核材料的控制与衡算等都对核燃料循环中取样的代表性和经济上的合理性提出了更为严格的要求,这就给取样过程带来了一定困难,本通则的目的是在满足上述条件的情况下，提供取样方案的设计原则和建立取样程序，以保证取样有充分的代表性，降低分析测量的总不确定度，重点是随机不确定度。与化工产品取样有共性的内容如通用原则和取样设备等，以引用标准的方式解决，本标准不再重复。本标准引用的定义及数学统计概念主要取自 ASTM C970一87(1991),取样误差是测量总不确定度的一部分，它仅与用样本推断总体有关，只能通过重复大量取样测量才能对取样误差进行估计。由于本通则与分析测量方法密切相关，所以要求分析测量方法有方法鉴定报告或精密度和准确度的实验报告。本标准的附录 A 是提示的附录。本标准由全国核能标准化技术委员会出。本标准起草单位：核工业总公司燃料局、四○四厂。本标准主要起草人：田馨华、董俊明、梁淑珍。 附录 A(提示的附录)四氧化轴取样实验的随机误差的估算A1 引四氟化铀的取样不但要满足核材料衡算的要求，还要满足产品技术条件要求，即取样误差和分析测量误差要互相匹配。 例如核材料衡算中铀含量的分析测重精密度一般相对标准偏差不大于 0. 1% ,而各种杂质如 Mo、Ti,Fe 等则随含量和分析方法不同而异,一般为 5%～20%。铀是产品的主要成分,而杂质含量则为 10-4～10-°g/g 轴,所以二者对取样方案和程序要求也不完全相同。本附录对四氟化铀中铀和杂质 Mo、Ti、Fe 的部分取样分析数据用方差分析的方法估算了取样的随机误差。A2 四氟化轴产品的物理化学性质二氧化经氢氟化连续生产的四氟化铀由于原料和工艺条件的变动，产品中三氧化铀和氟化铀酰的含量时有波动，从而导致四氟化中总量的微小变动。四氟化铀产品为绿色粉末,并且具有一定程度的吸湿性,经实验证明,在温度 25℃、90%湿度的条件下,时间 70h,吸水量为 1.8%。四氟化铀的吸水在 130～140℃下烘干 4h 即可除去。四氟化铀产品的筛分分析实验说明,99%产品粉末题粒直径分布在 0.152~0.044mm之间。这种粒度很细的粉末产品,对取样器没有更特殊要求。A3四氟化轴产品取样实验和随机误差的估算实例A3. 1对四氟化铀中铀和杂质铝、钛、铁的取样分析实验对铀含量的取样实验,为了简化计算从装有四氟化铀产品的 100 个容器中随机确定 5个容器，每个容器随机抽取 4个样品，每个样品进行两次平行测定，其结采以嵌套设计方式列于表A1。对杂质 Mo、Ti、Fe 取样实验,从装有四氟化铀产品的 100 个容器中随机确定 4 个容器,每个容器随机抽取 4个样品，每个样品进行两次平行测定，其结果以嵌套设计方式分别列于表A2、表A3、表A4。 EJ/T 1017-1996表 A1 对四氟化铀中铀含量取样测定结果样品中轴含量,%容器分析序号T:(物项)Tij1j--2j-3j-475.7475.8975. 8675.72175.6875, 9775.7175. 82Ti= 606.39467—12Tu151.42151.86151.57151.5475. 9675.7775.7875.791275.7975.8375.8875.79T;=606.59467-2T2151.75151. 60151.66151.5875.7175. 6475. 9075.71175.7575. 8276. 0175. 82T,= 606.36.445-3.2Ts151.46151. 46151. 91151. 5375.7875. 6175.7075. 95175. 6775. 8075.7775.70T =605.98481-42151.45151. 41151.47151.56Ta75. 6775.7175.8175. 81175. 9075.9775.74Ts 606. 38493-5275.77151.44151.61151.76151.55TsiT- 3031. 70表A2对 UF, 中杂质 Mo 取样测定实验结果分析序号Mo含量μg/g . U容器Tij-2j-3j-4