DB37T 339-2003邻苯二甲酸酐的差示扫描量热法（DSC）纯度测定.pdf

ICS 74.040.40G15DB37山長东省地方标准DB37/T 3392003邻苯二甲酸酐的差示扫描量热法(DSC）纯度测定Purity Determination of Phthalic Anhydrideby Differential scanning Calorimetry (DSC)2003-01-24发布2003-02-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T339-2003前言本标准参照 ASTM E 4731994、ASTM E 4721986、ASTM E 9671992、ASTM E 9681983.ASTM E 9281985 制定本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民其和国青岛出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：纪雷王岩王英杰徐枫李秀兰周世英 DB37/T 339—2003邻苯二甲酸酐的纯度测定方法一差示扫描量热法1范本标准规定了邻苯二甲酸酐纯度的差示扫描量热法（DSC）测定方法，本标准适用于工业邻苯二甲酸酐纯度的检验。2测定方法DSC法测定邻苯二甲酸酐纯度依据物质熔点随杂质含量升高而降低这一性质，可通过范崔夫(vantHoff)方程定量描述，样品Ⅲ中封入已知量待测样品，通过差示扫描量热计对样品Ⅲ中样品在相变过程中热始变化对温度进行记永，对热焙-温度曲线进行积分得到相变过程中的赔变，通过数学模型，对相变过程中某一温度下的恰变进行程序化处理，计算出该样品杂质含量，得到样品纯度。2.11仪器及试剂热流式或功率补偿式差示扫描量热计：分析天平：称量精度0.01mg：压样机：可进行非密封和密封压样：样品Ⅲ：10μ1密封式铝制样品皿：金属钢（In）：纯度≥99.99%。2.2测定步薪2.2.1温度校准使用金属钢对差示扫描量热计的温度进行校准，钢的温度基准值为429.784K，称取（5~15）g钢于样品皿中，放入量热池内，通入（15~25）ml/min流速氨氢气.差示扫描量热计升温至400K，使钢处于平衡状态．以10℃/min速率程序升温至450K，使钢完全熔融得到完整DSC谱线。在DSC谱线上通过热分析软件，得到钢的初始熔融温度（实）和最大峰值温度（，)，重复测量一次，结果取平均值，将结果输入差示扫播量热计温度校准表2.2.2热流校准使用金属钢对差示扫描量热计的热流进行校准，钢熔融的标准热恰值为28.42土0.36J/g-准确称取（5~10）mg钢于样品Ⅲ中，放入量热池内，通入（15-25）ml/min流速的氨气。差示扫描量热计升温至400K，使处于平衡状态。以0.7C/min速率程序升温至450K，使钢完全熔融，得到完整的DSC谱线，取出钢样品冷却至室温，称重：样品质量损失不应超过1%，进行下步，否则，校准无效。通过热分析软件对钢DSC谱线的熔融面积积分，得到钢熔融的实验热焰值，重复测量一次，结果取平均值，将结果输入差示扫描量热计热流校准表.2. 2. 3检验使用密封式铝制样品Ⅲ，准确称取5mg样品，用压样机制好样品。将压好的样品Ⅲ放入量热池中样品热电偶处，将相同空样品皿放入量热池中参比热电偏处：启动仪器，进入仅器的操作系统，对仪器进行初始化：通入氮气，流速（15~25）ml/min，升温速率0.7°C/min样品起始平衡温度390K，终止温度420K.检测完成后，取出样品皿冷却至室温，称重：样品质量损失不应超过1%，进行下步，否则，实验无效。2.2.4数据处理实验完毕后，使用热分析纯度软件进行分析，取20等份熔融面积处理，熔融分数为0.1~0.5，得出纯度结果。1 DB37/T 339—2003-