GA_T 1516-2018法庭科学 轮胎橡胶检验 裂解-气相色谱-质谱法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1516—2018法庭科学轮胎橡胶检验裂解-气相色谱-质谱法Forensic scienceExamination methods for tire rubbers-Pyrolysis and gas chromatographymass spectrometry2018-09-03发布2018-09-03实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1516—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提出并归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、北京市局刑侦总队、内蒙古自治区兴安盟公安局。本标准起草人：徐建中、李胜林、许丽英。- GA/T 1516—2018法庭科学轮胎橡胶检验裂解-气相色谱-质谱法1范围本标准适用于法庭科学领域轮胎橡胶的检验，其他领坡亦可参照使用，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T242微量物证的理化检验术语3术语和定义GA/T242界定的术请和定义造用于本文件，4原理轮胎橡胶是一种高分子有机化合物，由橡胶原材料、硫化剂、活性剂、促进剂、防老剂、补强剂、填充剂等组成，主要有顺丁像胶、天然橡胶、丁苯橡胶、天然/丁苯/顺丁橡胶、天然/丁橡胶五大类。在高湿作用下轮胎橡胶会裂解产生多种小分子化合物，不同的轮胎橡胶由于其化学组成不同，高温裂解产物也裂解产物进行分离和检测，根据裂解产物的定性和定量结果对轮胎橡胶进行检验。5试剂和材料所需的试剂和材料如下：a）拨针；b）手术刀6仪器和设备所需的仪器和设备如下，(B立体光学显微镜：b)裂解-气相色谱-质谱仅。7样品制备在立体光学显微镜下用投针和手术刀将检材上附着的微量橡胶进行分离。将分离后的橡胶样品根据裂解器制样要求制成待检样品。待检样品量一般不超过100pg。1 GA/T 1516—20188仪器检测8.1裂解-气相色谱-质谱仪条件8.1.1裂解器条件以下为参考条件：a)样品裂解温度：590C；b)c)裂解室温度：250C。8.1.2气相色谱-质谱仪条件以下为参考条件：a)色谱柱：非极性或软极性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；b)进样口温度：250C；c)色谱升温程序：40C保持3min，以10C/min升至250C，保持10mind)进样口：分流；e)进样口分流比：20：1；f)柱流速：1mL/min;g)载气：复气（纯度大于99.999%)；h)离子源，EI；i)质量范图：m/z40~m/2350；j)离子源温度：230℃；k)传输线温度：230C，8.2检测方法8.2.1按8.1设置裂解-气相色谱-质谱仪检测条件，8.2.2进行仪器空白试验。.4对样品裂解产物进行定性和定量分析。五种常见橡胶参考物质的总离子流色谱图和裂解产物成分及其相对百分含量参见附录A至附录E。结果分析评价9.1橡胶成分和种类检验根据橡胶裂解产物的定性结果，确定橡胶成分和种类。9.2橡胶成分比对检验根据样品裂解产物的定性和定量结果，进行橡胶的比对检验，可形成如下比对检验结论：a)若检材和样本橡胶的裂解产物成分相同，各成分相对百分含量也相同，则判定为检材和样本橡胶的种类和有机成分均相同；b)著检材和样本橡胶的裂解产物成分相同，但各成分相对百分含量不同，则判定为检材和样本橡胶的种类相同，但有机成分有差异；c)若检材和样本橡胶的裂解产物成分不同，则判定为检材和样本橡胶成分不同，N GA/T录A（资料性附录）顺丁橡胶总离子流色谱图和裂解产物成分及相对百分含量顺丁橡胶总离子流色谱图见图A.1.(×1 000 000)5. 0 fnc2. 5 2m0. 0 2. 55.07. 510. 012.515. 017, 50 0222.50 图 A,1顺丁橡胶总离子流色谱图裂解产物成分及相对百分含量见表A,1。表 A.1裂解产物成分及相对百分含量序号保留时间/min化合物名称相对百分含量/%-2.081,3-丁二筛25.19N31,3,5-己三烯4,655.5甲苯4.344-乙娣基环已烷56.527,151,3,6-庚三烯2.717,354-乙基环己烷2.79 GA/T 1516—2018附录B（资料性附录）天然橡胶总离子流色谱图和裂解产物成分及相对百分含量天然橡胶总离子流色谱图见图B.1，(x10 000 000)3.0 fIc2.0 J1.0 2. 55. 07. 510. 0