YCT 331-2010醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：27778—2010中华人民共和国烟草行业标准YC/T 331-—2010醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法Determination of triacetin in cellulose acetate filter rods--Gas chromatography method2010-02-01实施2010-01-25 发布国家烟草专卖局发布 YC/T 331-2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准参考国际烟草科学研究合作中心（CORESTA)第59号推荐方法《滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》制定。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8)归口。本标准起草单位：深圳烟草工业有限责任公司。本标准主要起草人：王芳、王奕、孙海峰、谢涛、王冲、陈智豪。I YC/T 331—2010醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法1范围本标准适用于含三乙酸甘油酯增塑剂的醋酸纤维滤棒。本方法测定醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的检出限为 0.10 mg/rod,定量限为 0.34 mg/rod。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16447烟草及烟草制品调节和测试的大气环境3原理用加有内标物的乙醇溶液萃取醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，采用内标法定量。4 试剂除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。4.1 无水乙醇。4.2茴香脑（内标物），纯度应不低于99%。在气相色谱分析过程中，与三乙酸甘油酯及样品中其他组分的出峰互不干扰的情况下，符合纯度要求的正十七碳烧亦可作为内标物使用。应确保每个样品测定时内标物的峰面积基本保持不变。如果改变，应使用不加内标物的样品萃取液进行验证，确认无样品组分在内标物的峰位置处被洗脱。4.3萃取剂：含有适当浓度内标物(4.2)的无水乙醇溶液,浓度一般为 1.0 mg/mL～1.5 mg/mL。4.4三乙酸甘油酯，纯度应不低于 99%。4.5标准溶液4.5.1标准储备溶液：称取约 5 g三乙酸甘油酯（4.4）,精确至 0.000 1 g，用萃取剂（4.3)溶解后转移至 100 mL容量瓶中，并定容。4.5.2标准工作溶液:用萃取剂(4.3)稀释标准储备液(4.5.1)，至少配制 5个不同浓度的标准工作溶液,其浓度范围应覆盖预计检测到的样品中三乙酸甘油酯的含量，一般为 0.5 mg/mL～5.0 mg/mL。5仪器5.1 常用试验仪器。5.2气相色谱仪：配有火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口。5.3毛细管色谱柱:30 mX0.53 mm×1.0 μm，固定相为交联聚乙二醇（PEG）。采用其他色谱柱应验证其适用性。6分析步骤6. 1 滤棒的调节将滤棒样品放置于GB/T16447规定的调节大气环境中至少24h。 YC/T 331—20106.2试样的准备取5支包含成形纸的滤棒，称量，精确至 0.000 1 g。将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10 mm～20 mm长的小段，放置于250 mL具塞锥形瓶中，用移液管或自动加液器加人100mL萃取剂（4.3），盖上瓶盖。用旋转振荡器振荡萃取3h，取上层清液进行气相色谱分析。每毫升萃取剂约萃取20 mg～40 mg滤棒，如果滤棒质量超出范围，应适当调整萃取剂的体积。6.3仪器的准备按照操作手册调试运行气相色谱仪。所采用的色谱条件应能使溶剂、内标物、三乙酸甘油酯与其他物质完全分离。以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性。一进样口温度：250℃；一初始温度：120℃；检测器温度：250℃；载气：高纯氮气或氨气，17.6mL/min，恒流；-辅助气：空气300 mL/min、高纯氢气40 mL/min、高纯氮气或氨气5mL/min;分流比：5：1；进样量:1.0 μL。采用上述条件，总分析时间约为15min。6.4标准曲线的制作测定标准工作溶液（4.5.2），计算每个标准溶液中三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，作出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，相关系数r应不小于0.998。标准工作溶液的色谱图示例参见附录 A中图 A.1。每20次进样后应加人一个中等浓度的标准工作溶液进行测定，如果测得的值与原值的相对偏差超过3%，则应重新进行标准曲线的制作。6.5测定测定样品萃取溶液(6.2),计算三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，由线性回归方程计算得出萃取溶液中三乙酸甘油酯的浓度。滤棒样品萃取液的色谱图示例参见附录 A中的图 A.2。7 结果计算与表