土壤甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法.pdfVIP

土壤 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的内标、替代物和标准样品均为易挥发的有毒化学品，其溶液配制应在通风橱 中进行操作，操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了测定土壤中甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本文件适用于土壤中甲基叔丁基醚的测定。当样品量为 5g，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时， 目标物的方法检出限为 0.2 μg/kg，测定下限为 0.8μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 18834 土壤质量 词汇 GB/T 36197 土壤质量 土壤采样技术指南 GB/T 36199 土壤质量 土壤采样程序设计指南 GB 36600 土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 GB/T 18834界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 土壤样品中的甲基叔丁基醚经高纯氦气 （或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦 气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图 相比较和保留时间进行定性，内标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。 5.1 空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认在目标物的保 留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物浓度低于方法检出限。 5.2 甲基叔丁基醚标准贮备液：2mg/mL，溶于甲醇。市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。 5.3 标准使用液：20.0mg/L，甲醇溶剂。用甲醇 （5.8）稀释甲基叔丁基醚标准贮备液 （5.2）配置， 转移到带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色瓶中，于 （0～4）℃冷藏避光下，可保存一个月。 5.4 内标贮备液：氟苯 （C6H5F），2 000mg/L,甲醇溶剂。市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。 5.5 内标使用液：10.0mg/L，甲醇溶剂。用甲醇 （5.8）稀释内标贮备液 （5.4）配置，转移到带聚四 氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色瓶中，于 （0～4）℃冷藏避光下，可保存一个月。 1 5.6 氦气：纯度为 99.999%以上。 5.7 氮气：纯度为 99.999%以上。 5.8 甲醇 （CH OH）：色谱纯。 3 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。 6.2 质谱仪：电子轰击 （EI）电离源，一秒内能从 35amu 扫描至 270amu；具 NIST 质谱图库、手 动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 6.3 吹扫捕集装置：带自动进样装置，能够加热样品至 40 ℃，捕集管使用 1/3Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，带5ml 吹扫管。 6.4 色谱柱：石英毛细管色谱柱，长60m×内径0.32mm，膜厚1.8μm，固定相为6%腈丙苯基94%二 甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。 6.5 样品瓶：40ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 6.6 微量注射器：10 μl、25 μl、100 μl、250 μl 和 500 μl。 6.7 气密性注射器：5ml （吹扫捕集专用，用于手动进样）。 6.8 天平：精度为 0.01g。 6.9 采样瓶：40ml，棕色广口玻璃瓶。 6.10 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集 按照HJ/T 166中挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤和样品。可在采样现场使用用于挥发性有 机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。所有样品均应采集3份平行样品，并用40ml 样品瓶 （或大于40ml 其他规格的样品瓶）另外采集一份样品，用于测定样品含水率。 自动进样方式的采样方法： 本采样