MT 372-1994煤矿水中硫离子的测定方法.pdf

z 16中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 372--94煤矿水中硫离子的测定方法碘量法1994-08-31发布1995-05-01实施中华人民共和国煤炭工业部发 布 中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 372-94煤矿水中硫离子的测定方法碘量法1 主题内容与适用范围本标准规定了碘量法测定水中的硫离子，本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中硫离子的测定。其测定范围在1. 00 mg/L以上。2方法提要在酸性溶液中，硫化物被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接计算出硫化物中硫离子的含量。3 试剂3.1水，蒸馏水或同等纯度的水。3.2 乙酸锌溶液:c[Zn(CH,COO)2·2H,O)2 mol/L。称取 22 g 乙酸锌(HG 3-1098),溶于 100 ml水中,摇匀。3.3氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠(GB629)溶于100mL水中，摇勺。3.4盐酸溶液：用盐酸(GB 622)配制成(1+1)溶液。3.5碘溶液：C(I)=0.02mol/L。称取2.5g碘(GB675)和10g碘化钾(GB1272)，溶于少量水中，稀释至 1I，贮存于棕色瓶内。3.6重铬酸钾标准溶液：c(-K,Cr20,)=0.020 0mol /L。准确称取0.9807±0.0002g已在约150℃干燥2h的优级纯重铬酸钾（GB642)，用少量水溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7 硫代硫酸钠标准溶液:c(NazS2O· 5Hz0)=0. 02 mol/L。称取 5 g 硫代硫酸钠(GB 637)和 0.2g碳酸钠（GB 639），溶于所煮沸并冷却的水中，稀释至1L，摇匀。标定方法：准确吸取20mL重铬酸钾标准溶液(3.6)于碘瓶中，加入2g碘化钾(GB1272)和5ml.盐酸溶液（3.4），摇匀，在暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml.淀粉指示剂(3.8)，继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：V,式中：C1一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol / LC2 -重铬酸钾标准溶液的浓度,mol / LV,硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,mL,一重铬酸钾标准溶液的用量，mL。3.8 淀粉指示剂：10g/L溶液，用时现配。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准1995-05-01实施1 MT/T 372--944　仪器4.1 分析天平：感量 0.1 mg。4.2 碘量瓶;250~300 mL。4.3刻度吸管：5mL，分度值0.05mL。4.4滴定管:25 mL,分度值 0.1 mL。5测定步骤5.1准确吸取20mL碘溶液（3.5)于碘量瓶中，加入5mL盐酸溶液（3.4)，准确吸取100mL水样于该瓶内，盖紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5 min。5.2用硫代硫酸钠标准溶液(3.7)滴定溶液至淡黄色时，加入1 mL淀粉指示剂(3.8),继续滴定至蓝色消失即为终点。（同时按5.1条、5.2条作空白试验）。5.3当水样中含有亚硫酸盐，硫代硫酸盐和有机物时，干扰测定，水样应进行预处理：在100mL容量瓶中加入0.15mL乙酸锌溶液（3.2)，准确吸取100mL水样注入瓶内，加入0.10mL氢氧化钠溶液（3.3），加水至瓶口，盖紧瓶塞，摇匀。放置30min，用定性滤纸过滤，并用水洗涤容量瓶和滤纸3~4次，然后将滤纸放入碘量瓶中，准确加入20mL碘溶液（3.5），再加入5mL盐酸溶液（3.4），用玻璃棒搅碎滤纸后，按5.2条操作。6 测定结果的表述硫离子含量按下式计算：X 1 000Vs式中：S2-—硫离子的含量,mg/L;V一一空白试验时硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mLV,一一水样测定时硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL;Vs-试验水样的体积，mL;硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LC116.03-一硫离子的摩尔质量，g/mol。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。７精密度硫离子测定的重复性应符合下表的规定：mg /L.硫化物含量重复性101.0101. 52 MT/T 372-94附加说明：本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、陈绥泽、许玲、本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。 (京）新登字023号中华人民共和国煤炭行·业标准煤矿水中硫离子的测定方法碘法MT/T 372--94中国标推出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印*开本880×12301/16印张1/2字数5干字1995年2月第一版　1995年2月第一次印刷印数 1－1 000*书号：1550662-9672+标目 25764