DB37_T 2871-2016玩具及儿童用品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱联用法.pdf

ICS 97. 200. 50Y 57DB37山 長东省地電方标准DB37/T 2871—2016玩具及儿童用品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱联用法2016-11-15发布2016-1215实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2871—2016附录B（资料性附录）16种多环芳烃的典型气相色谱-质谱选择离子色谱图abundanx8X10*7X10*6x105×10°4X10*3x102101x101X 10l1520r/min1-Nsphthslene;10一室Chrysene;2Accnaphthylene:IT苯并[b]荧意Benzo[b]luoranthcne;3-Acenaphthene:12-苯并[k]荧蕙Benao[,k]fluoranthene,Fluorcnc:13-苯并[a]芪Benzo[a.]pyrenc;5-Phensnthrene;14-菲-d;（内标物)Perylene-ds +6-BAnthraecnci13-市并[1,2.3-ed]距Indeno[1,2.3-edJpyrenes7-Fluoranthene;16-二苯并[a.h]意Dibenzo[s.hJanthracenes8Pyrenes17-苯并[g.h.门落(二幕嵌苯)BenzoL.g-h.ilperylene.6苯并[s]总Benzo[,a,]anthracttc;图B. 116种多环芳烃和内标物的典型气相色谱-质谱选择离子色谱图 DB37/T 2871—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：于洋、韩智峰、郦欣、装祎荣、高翠玲、熊大伟、时琼、王恬、丁丁。I DB37/T 2871—2016玩具及儿童用品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱联用法警告：本方法所用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行，所用试剂及分析后的样品需回收并进行安全处理。1范围本标准规定了气相色谱-质谱联用法检测玩具及儿童用品中16种多环芳烃的方法。本标准适用于塑料、橡胶材质的玩具及儿童用品中16种多环芳烃的测定。方法检出限：萘、苣烯、苣、荔、菲为0.01mg/kg，葱、荧蕙、芪、苯并[a]葱、糜、苯并[b]荧葱苯并[k]荧蕙、苯并[a]芪、薛并[1,2,3-cd]芪、二苯并[a,h]葱、苯并[g,h,i]菲(二萘嵌苯)为0.05mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 20001. 4—2015标准编写规则第4部分：试验方法标准3术语及定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1玩具凡设计、制造、销售、陈列或标识供14岁以下儿童玩要游戏之产品。3. 2多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons简称PAHs，是指含有两个或者两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基本标准中的多环芳烃是指附录A中表A1中的16种多环芳烃。3. 3儿童用品为12岁或以下儿童设计或主要使用的消费产品。4方法提要 DB37/T 2871—2016试样经液氨低温冷冻粉碎后，用有机溶剂超声萃取。萃取液经硅胶固相萃取柱进行基质净化处理后，氮吹浓缩，定容，采用GC-MS选择性离子扫描模式进行定性定量测定。5试剂和落液5. 1正已烷：色谱纯。5. 2丙酮：色谱纯。5. 3二氯甲烷：色谱纯。5. 4正已烷+丙酮（1+1）：色谱纯，5. 5正已烷+二氯甲烷（3+2）：色谱纯，5. 6氮气：纯度≥99.99%。5. 7PAHs：标准品，纯度≥96%。5.8混合标准溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品(5.7)，用正已(5.1)配制成所需浓度的标准溶液。5. 9内标物：十二氛代苝(Perylene-d12)纯度≥99%。5. 10内标物落液的配制：准确称取适量内标物(5.9)，用正已烧(5.1)配制成所需浓度的内标物落液，5. 11硅胶固相萃取柱：6mL，2g，或相当者，使用前用5ml正已烷(5.1)洗涤，使之保持湿润。6仪器和设备6. 1气相色谱-质谱联用仪。6. 2超声波萃取仪。6. 3低温粉碎机或类似设备，6.4固相萃取装置。6.5分析天平：精度0.1mg6. 6高速离心机。7分析步霖7. 1样品制备将样品剪碎成小于3m×3m的小块，用粉碎机（6.3)破碎成粒径小于1m的颗粒，7.2萃取称取0.5g粉碎的样品用于萃取。加入20mL正已烷+丙酮溶液(5.4)，将样品放入60℃水浴中超声波萃取30m