JBT 8425-1996铁基喷涂粉末中铬、镍、钼和钒的Ｘ射线荧光光谱分析标准试验方法.pdf

A29JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 8425-96铁基喷涂粉未中铬、镍、钼和钒的X射线荧光光谱分析标准试验方法1996-09-03 发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布 JB/T 8425- 96前創言本标准在基本原理简述、试验方法以及测定的校正等方面部分采用标准ASTME572一881《不锈钢X射线光谱分析标准试验方法》，而在制样方面则部分采用标准ASTME1031-84《炉渣X射线光谱分析标准试验方法》。考虑到X射线荧光光谱分析技术的发展，本标准在数学校正程序和制样方面也强调了其变化性和多样性，以及这样的变化所应遵循的基本要求。本标准从1997年7月1日起实施本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：机械工业部武汉材料保护研究所。本标准主要起草人：汪永忠。 中华人民共和国机械行业标准铁基喷涂粉末中铬、镍、钼和钒的JB/T 8425-96X射线荧光光谱分析标准试验方法1 范围本标准规定了表1中指定元素含量范围内的X射线荧光光谱分析试验方法。表 1元含量范围% (m/m)铬1. 0~ 35镍2.5~15钼0. 2~~ 1. 5钒0. 2~~1. 0注：这些含量范围在使用适当的参考材料情况下能够扩大。元素的探测下限应当低于上列的数值。上述含量范围代表本方法使用时的正常范围。引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 4792--84放射卫生防护基本标准GB5294一85放射工作人员个人剂量监测方法3试验方法概要压片样品被高能X射线束照射后，产生的荧光X射线由分析晶体色散.再以适当的探测器在所选波长处测量射线强度。数据的采集可按固定计数所需时间、固定时间所得总计数或者固定时间内电压积分的方式进行。元素含量根据未知样品所测量的射线强度查对由已知成分的参考材料所制定的分析曲线或图表而得到。4　装置4.1　金属网筛能够获得颗粒直径0.074 mm以下的细颗粒粉末的金属网筛一套。4.2压片机一般使用汕压机.其压力应达到550MPa。油压机应带有计时器。压片模具尺寸以适合X射线样品盒为宦。4.3激发源4.3.1X射线发生器机械工业部1996-09-03批准1997-07-01 实施1. JB/T 8425-96应带有稳压装置和稳流装置，以提供足够能量的稳定电源去激发未知样品中被测元素，产生二次辐射。4.3.2 X 射线管应配备有高纯元素钨或其他高纯元素管靶的X射线管。X射线管在所要求的电压和电流范围内能连续工作，以便激发待测元素。·4.4光谱仪用于X射线荧光光谱分析，应带有样品室和若干样品盒。样品室内应当装备有样品自旋装置，并且在必要时还应装备有真空或充氮装置。4.4.1分析晶体使用平面或弯曲的氟化锂晶体LiF（200)或LiF（220）。4.4.2准直器当使用平面分析晶体时，应使用准直器，以限制特征X射线的发散而形成平行线束。但当使用弯曲分析晶体时，准直器是不必要的。4.4.3探测器可用密封或流气正比计数器、闪烁计数器或其他等效的计数器。4.4.4真空系统在使用真空系统情况下，真空系统应当由真空泵、真空规以及控制电路系统所组成·以便将光路通道自动抽真空，并能维持在13Pa（100 umHg)或更低的气压下工作，气压的波动应控制在士3:Pa（±23μmHg)范围内。4.4.5.测量系统由电子线路组成·应当能放大和积分由探测器所接收到的脉冲讯号。对于更精确的测量，还应配备脉冲高度分析器。测量系统也应配备有适当的记录装置。5气体在使用流气正比计数器时，探测器气体（P-10)由90%的氩气和10%的甲烷混合气体所组成。6参考材料和样品的制备6.1 参考材料6.1.1参考材料应是其基体与被测样品基体相同的粉末.其颗粒直径应小于0.074mm.并应当是均匀的。6.1.2参考材料中元素含量应当覆盖被测元素的含量范围，对每一元素至少使用三个参考材料。6.1.3所有参考材料的元素含量均应按照有关化学分析方法国家标准进行化学测定。6.2样品的制备6.2.1参考材料和被测样品制备的整个过程应当是严格相同的。6.2.2粉未压片：将粉末样品20g与1～2g粘结剂混合均匀。粘结剂可为硼酸、聚苯乙烯以及纤维素粉等，其中均不应包含有干扰测定的杂质。一般粘结剂所占比例为10%（nm/n)左右。将粉末和粘结剂放置在磨盘内，在一定的预选时间（通常为2～4 min)内碾磨和混合,然后在140～550 MPa 压力下压制、并维持10s以上，而制成压片样品。注：参考材料和被测材料的样品制备也可用其他方法，但参考材料和被测样品的制备均应严格相同。7 装置的准备7.1起动在测量前应提前