HJ 686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 686-—2014水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法Water qualityDetermination of volatile organic compounds-Purge and trap/gas chromatography2014-01-13 发布2014-04-01实施环境保护部发布 HJ 686--2014中华人民共和国环境保护部公告2014 年第 4 号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》（HJ683--2014);二、《固定污染源废气铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ684-2014）;三、《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ685—2014)；四、《水质.挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》（HJ686一2014)；五、《固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法》（HJ687—2014）。以上标准自2014年 4月1白起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(）查询。特此公告。环境保护部2014年1月13日 HJ 686--2014注6：鉴于挥发性有机物的特殊性，不作室内平行分析，每个样品瓶中的样品只允许分析一次。11.3空白加标的测定收率在 70%～~120%。如空白加标的回收率不能满足质量控制要求，则应查明原因，直至回收率满足质量控制要求后，才能继续进行样品分析。11.4样品加标的测定样品加标的测定，一般要求每10个样品或每批次（少于10个样品/批次）分析一个加标样。加标样品的回收率在70%～120%。如果样品加标的回收不能满足质量控制要求，则应再进行一次样品加标平行样的测定，如测定结果与前一次样品加标测定结果吻合，则表明是因为存在样品的基体干扰，上述分析数据可正常使用。如样品加标平行的测定结果与前-一次样品加标测定结果不吻合，则表明可能是分析过程中存在问题而导致，应重新进行样品加标分析，直至样品加标的回收满足实验室的质量控制要求。11.5校准11.5.1初始校准在初次使用仪器，或在仪器维修、更换色谱柱或连续校准不合格时需要进行初始校准，即建立校准曲线。校准曲线的相关系数≥0.995，否则应重新绘制校准曲线。11.5.2连续校准每批次样品测试须使用初始校准曲线时，须先用一定质量浓度的标准样品（推荐用初始校准曲线的中间质量浓度点或次高质量浓度点）按与样品测定完全相同的仪器分析条件进行定量测定，如果测定结果与样品质量浓度相对偏差≤20%，则初始校准曲线可沿用；如果任何一个化合物的相对偏差20%，应查找原因并采取措施，如采取措施后仍不能使测定相对偏差达到要求，应重新绘制新的标准曲线。每20个样品或每批次（少于20个样品/批次）进行一次连续校准分析，以检验初始标准曲线是否继续适用。12废弃物的处理实验室应由专人负责危险废弃物的收集、处理和管理工作，应按废弃物类别备有相应的收集容器，收集容器上应有明显标识。对已收集的废弃物应建立相应的防护设施和处理程序。13注意事项13.1苯系物测定的干扰主要来源于甲醇峰的拖尾，影响苯的测定，因此样品分析过程中应尽量少引入甲醇。13.2样品采集时要溢满采样瓶，要求不留空隙，采样后严禁开瓶，并尽快分析。13.3由于分析目标化合物的高挥发性，不要在通风橱中进行溶液配制的操作，以避免挥发对样品测定的影响。13.4遇到发泡类样品（这类样品不但本身难以准确分析，且其产生的泡沫会污或堵塞管路、阀件、吸附管等，对后面的样品分析产生不利影响），可采取选择性地向其中添加消泡剂或在吹扫设备上添加消泡装置等处置方式。7 HJ 686--2014附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限表A.1方法的检出限和测定下限检出限/测定下限/序号组分名称目标化合物英文名称CAS号检测器(μg/L)(μg/L)1苯Benzene107-06-2FID0.52.0甲苯TolueneFID0.52.02108-88-3乙苯3Ethylbenzene100-41-4FID0.52.0对二甲苯p-Xylene4108-38-3FID0.52.05间二甲苯m-Xylene106-42-3FID0.52.0邻二甲苯o-Xylene95-47-6FID.0.52.067苯乙烯Styrene100-42-5FID0.52.08异丙苯Isopropylbenzene98-82-8FID0.52.091,1-二氯乙烯1,1-Dichloroethene75-35-4ECD0.10.4101,2-二氮乙烷1,2-Dichloroet