DB37T 1425-2009饲料添加剂赖氨酸盐酸盐的测定.pdf

ICS 65. 120B 46备案号：DB37山东省地國方标准DB37/T1425—2009饲料添加剂赖氨酸盐酸盐的测定Determination of L-Lysine monohydrochloride in feed additive2009-12-14发布2010-01-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T1425—2009前言本标准由山东农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业科学院中心实验室。本标准主要起草人：张红、王文正、黎秀卿、万春燕、聂燕、岳晖。 DB37/T1425—2009饲料添加剂赖氨酸盐酸盐的测定1范围本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定饲料添加剂赖氮氨酸盐酸盐的方法。本标准适用于以淀粉、新质为原料，经发酵提取制得的L-赖要酸盐酸盐。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用盐酸溶液溶解、再用pH2.2的缓冲液稀释后，用氨基酸自动分析仪测定赖氨酸的含量。4试剂与材料4.1除另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的二级水。4.2稀释上机用柠橡酸钠缓冲液，pH2.2:称取柠檬酸三钠19.6g，用水溶解后加入优级纯盐酸165L硫二甘醇50叫，苯酚1g，加水定至1000m叫L，播匀，用G4垂熔现砂芯霜斗过滤，备用。4.3盐酸溶液：0.02mol/L4.4L-赖氨酸盐酸盐标准溶液：准确称取L-赖氨酸盐酸盐18.3g用α(2mol/L的盐酸溶液溶解并定容至100mL，贮冷暗处备用，该溶液浓度为2umol/50mL；用时用plH22上机缓冲液稀释20倍后作标准液，浓度为0.1umol/L。5仪器5.1分析天平：精确至0.1mg。5.2氨基酸自动分析仪：三酮柱后衍生离子交换色谱仪，分辨率大于90%6试样制备取有代表性的试样，接四分法箱减至名左右，粉碎并过0孔径筛，充分混匀后装入密团容器中备用。7测定步骤7.1样品前处理准确称取18g左右试样（精确到0.0001g）于容量瓶中，用0.02D1/L的盐酸游液（4.3）落解并定容至100mL；再用pH2.2缓冲液（4.2）稀释20倍后，待测。7.2测定按仪器说明书，调整好仪器操作参数、洗脱用缓冲液的叫和适当的分析程序，分别注入0.1uol/且L-赖氨酸盐酸盐标准工作液和制备好的试样用氨基酸自动分析仪以外标法分析测定试样中赖氨酸盐酸盐含量。8计算1 DB37/T1425—2009按下式计算：W=C×1/50× F×V×Mm×10°式中:一样品中L-赖氨酸盐酸盐的含量，单位为克每百克，g/100g:试样测定波中L-赖氨酸盐酸盐含量，单位为微摩尔每毫升，umo1/mlL；试样稀释倍数：1水解后试样的定容体积，单位为毫升，叫山：IL-赖要酸酸盐的分了量，为182.65试样的质量，单位为克，g：1/50折算成每毫升试样测定的L-模氨酸盐酸盐含量，单位为微摩尔每升，umo1/L；10将试样含量由纳克折算成克的系数。计算结果以算术平均值表示，结果精确至三位有效数字。8.1精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1%。色谱图见图1。图12