DB44_T 960-2011化妆品中七种萘二酚的测定.pdf

ICS 71. 100. 70Y 42备案号：32915-2012DB44广东省地方标准DB44/T960—2011化妆品中七种萘二酚的测定Determination of seven naphthalenediols in cosmetics2011-12-21发布2012-04-01实施广东省质量技术监督局发布 DB44/T 960—20111,7-茶二酚1,3-蔡二酚52,3-蔡二酚图B.2萘二酚对照品溶液的光谱图（续） DB44/T 960—2011前 言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草，本标准由广东省质量监督日用化工产品检验站提出。本标准由广东省质量技术监督局归口。本标准起草单位：广东省质量监督日用化工产品检验站。本标准主要起草人：陈立坚、黄金风、何敏恒、陈晓珍、黄荣荣。本标准首次发布。 DB44/T 960—2011化妆品中七种萘二酚的测定1范围本标准规定了化妆品中蔡二酚的测定方法。本标准适用于非蜡基类化妆品中萘二酚的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（IS03696：1987，M0D）3原理高霜类、乳液类和水类化妆品试样直接用95%乙醇（V/V）提取：粉类化妆品试样用95%乙醇（V/V）0.1%乙酸溶液（V/V）（3+2）提取：提取液经离心、过滤，采用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1甲醇：色谱纯，4. 2冰醋酸：色谱纯。4. 395%乙醇（V/V)。4. 40.1%乙酸溶液（V/V）：准确移取1.0mL冰酷酸（4.2），用水稀释至1L。4. 5萘二酚对照品：蔡二酚对照品的中文名称、英文名称、CAS登录号、INCI号和分子式见附录A。4. 6二酚购备液（各为1000μg/mL）：准确称取各种萘二酚对照品（4.5）100g，分别置于100ml棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解、定容。于4℃避光保存，可保存3个月。4.7蒸二酚混合贮备液（各为100μg/mL）：分别准确移取萘二酚储备液（4.6）各10.0mL，于100叫L棕色容量瓶中，用甲醇定容。备用。4. 8滤膜：有机过滤膜（孔径为0.22）。5仪器和设备- DB44/T 960—20115. 1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5. 2分析天平：量0.1mg5. 3凝涡振荡器。5. 4超声波清洗仪，5. 5高速离心机：15000r/min或以上（相对离心力20627×g或以上），分析步骤6.1试样处理6. 1. 1膏霜类、乳液类和水类试样准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加入4mL95%乙醇（V/V)（4.3），于凝涡振荡器（5.3）上振荡混勾后，超声提取15min，冷却至室温，用95%乙醇（V/V）定容至5mL。取部分溶液于离心管中，高速离心5min，上清液经滤膜(4.8）过滤后测定。6. 1. 2粉类试样准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加入2mL95%乙醇（V/V）于凝涡振荡器上振荡混勾后，再加入2mL0.1%乙酸溶液（VV）（4.4），超声提取15min，冷却至室温，用95%乙醇（V/V）定容至5mL.取部分溶液于离心管中，高速离心5min，上清液经滤膜过滤后测定。6.2测定6. 2. 1高效液相色谱参考操作条件a）色谱柱：C18,5μm，250mm×4.6mm;b）流动相：甲醇和0.1%乙酸溶液（V/V），梯度洗脱参数见表1：c)流速：1.0mL/min:d)柱温：30℃：e）波长：230 nm:f)进样量：20μL。表1高效液相色谱梯度洗脱条件时间（min）甲醇/%（VV)0.1%乙酸落液/%(V/V)0.0257535.0554535.125 7545.025 756. 2. 2标准工作曲线制作2 DB44/T 960—2011用甲醇逐级稀释萘二酚混合贮备液，得到0.75μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL标准工作溶液，按色谱条件（6.2.1）进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准工作曲线。对照品的液相色谱图及光谱图参见附录B。6.2.3试样测定按色谱条件测定试样溶液（6.1），记录峰面积，以外标法定量。按相同步骤同时做空白实验。试样溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。7结果计算结果按式（1）计算：X, =(c, =C,)×V×1000,m×1000Xf(