DB37T 1106-2008饮料中16种食品添加剂的快速测定 超高效液相色谱法.pdf

1CS 07. 100. 30C 53DB37山东國省地方電标准DB37/T1106—2008饮料中16种食品添加剂的快速测定超高效液相色谱法Rapid determination of sixteen kinds of food additives in Drinkby ultra performance Iiquid chromatography2008-01-08发布2009-03-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：王、赵关玲、霍艳敏、宿书芳。 DB37/T料中16种食品添加剂的快速测定超高效液相色谱法1范围本标准规定了超高效液相色谱谱测定饮料中16种食品添加剂的方法。本标准适用于饮料中苯甲酸、山梨酸、脱氢之酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸之酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、柠橡黄、日落黄、胭脂红、荧菜红、诱感红、亮蓝和咖啡因的测定。本标准检出限：各组分均为1.0ng/kg。22规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励动根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理饮料样品用甲醇-水稀释10倍，高速高心后，取上清液过滤，以超高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙（色谱纯)。4.2乙酸铵。4.3甲醇。4.4甲醇水：1+9（体积比）。4.5苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、柠檬黄、日落黄、胭脂红、荧菜红、诱感红、亮蓝和咖啡因标准储备溶液：浓度均为1mg/L。配制成各组分浓度均为50ug/L的混合标准储备溶液，此溶液于4℃冰箱中可储存1个月。4.6标准工作溶液：将混合标准储备溶液用甲醇-水依次稀释成0.1ug/血L、1.0ug/L、5.0μg/L、10.0μg/L25.0μg/L50.0μg/L的系列标准落液。使用前配制。4.7微孔滤膜：有机相，a.2u5仪器和设备5.1超高效液相色谱仪：具二极管检测器：5.2涡旋混合器：5.3高速离心机：转速10000r/ina66分析步骤6.1试样的处理称取1.0g试样于10mL容量瓶中，加入1mL甲醇，混匀，用水定容至刻度，摇匀、涡混合2min。1 DB37/取5mL于10L离心管中，10000r/min离心5min，取上清经微孔滤膜（4.7）过滤后备用。6.2液相色谱操作条件色谱柱：C18柱，50m×2.1mm(i，d)，1.7μm，或性能相当者。流动相：甲醇（A)、20mol/L乙酸铵溶液（B)：流速：0.6mL/血in；柱温：50C：进样体积：5μL。流动相梯度见表1。表1流动相梯度表时间(min）A (%)B (%)梯度曲线0. 00-991. 50298线性3. 0030 70线性5. 006040 线性6. 5080 20线性6. 60199线性8. 00199线性检测波长扫描范围：200rm～500mm，各组分保留时间和检测波长参见附录A。6.3测定步骤将61中标准溶液按照浓度由低到高的顺序进样测定，按照附录A中各组分定量检测波长提取对应的色谱图，以个色谱图中对应组分的峰面积对其浓度绘制标准曲线。试样落液进样后，以各组分在对应检测波长色谱图中的保留时间和相应的光谱图定性，峰面积定量。6.4结果计算按式（1）计算试样中各组分的含量：X=C×V×1000m×1000(1)式中:X-试样中某组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；由标准曲线得到的试样溶液中某组分的浓度，单位为微克每毫升（μg/L)：试样溶液的体积，单位为毫升（L)；m-试样质量，单位为克（g）。精密度同一样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%2 DB37/T录A（资料性附录）16种食品添加剂保留值、检测波长表表A 116种食品添加剂保留值、检测波长表序号名称保留时间，min检测波长，nm-安赛童0. 550230苯甲酸0, 6852303柠蒙黄0, 872410山梁酸1. 045230糖精纳1,148230脱氢乙股1.413230~朋脂红1, 757410莫菜红2. 7