DB37_T 2516-2014阻燃剂 四溴双酚A.pdf

ICS 71. 080.15G 17DB37山長东省地方标准DB37/T2516—2014阻燃剂四溴双酚AFlame Retardant Tetrabromobisphenol A2014-08-08发布2014-09-08实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2516—2014前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、济南泰星精细化工有限公司、山东天一化学股份有限公司。本标准主要起草人：华京君、张雅民、邓小波、王婷婷、高男、张娟、刘娟、成怡，I DB37/T 2516—2014阻燃剂四溴双酚A1范围本标准规定了阻燃剂用四溴双酚A的技术要求、试验方法、检测规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以双酚A和溴为原料制得的用作高分子材料阻燃剂的四溴双酚A：2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191—2008包装储运图示标志GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 605—2006化学试剂色度测定通用方法GB/T 617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 6678—2003化工产品采样总则GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9872—1998氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1四漠双酚AtetraboromobisphenolA分子式：CHBr0相对分子质量：543.87（根据2011年国际相对原子质量）分子结构：4技术要求4. 1通用要求 DB37/T 2516—2014当未注明其它要求时，本标准所用试剂均为分析纯试剂：所用水应符合GB/T6682中三级水的规格4.2标准溶液应符合GB/T601的规定。4.3指示剂应符合GB/T603的规定。4.4四溴双酚A指标应符合表1要求。表1项目指标优等品一等品合格品外观白色或浅黄色结晶粉末白色或浅黄色结晶粉末白色或浅黄色结晶粉末溴含量/%58. 058. 057. 5熔点/℃（初熔点）180. 0178. 0176. 0加热减量/%0. 100. 20 0. 30色度/(黑曾）20 50 805试验方法5. 1外观的测定目视测量法。5.2溴含量的测定5. 2. 1方法提要试样在含氢氧化钠和过氧化氢吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，有机物中的碳和氢被氧化，岗素转化成钠盐。用目视滴定法测定试样中溴的含量。5. 2. 2试剂5. 2. 2. 1过氧化氢溶液：3%。5. 2. 2. 2氢氧化钠溶液：c(NaOH)P=0. 5mo1/L.5. 2. 2. 3硝酸溶液：c(HNO.)=0. 5mo1/L 和 c (HN03) =0. 1 mo1/L5. 2. 2. 4溴酚蓝乙醇溶液指示剂：0.5g/L.5. 2. 2. 5乙醇溶液：95%。5. 2. 2. 6二苯偶氨碳酰肼乙醇溶液指示剂：15g/L。5. 2. 2. 7乙二醇：分析纯。5. 2. 2. 8硝酸汞标准溶液 c[1/2Hg (N0,) ] =0. 01 mo1/L5. 2. 3仪器2 DB37/T 2516—20145.2.3.1定量滤纸：剪成旗状（约2cm见方），尾宽0.5cm，长2cm，见图1。0.5cm图1氧瓶燃烧法包样纸形状5. 2. 3. 2燃烧瓶：500mlL碘量瓶，在塞子上接约500mlL碘量瓶1/2高的玻璃棒，末端焊接1mm直径的铂丝弯成螺旋状，见图2图2氧燃烧瓶5. 2. 3. 3氧气钢瓶。5. 2. 3. 4电子天平：分度值为0.01mg-5.2.4测试步骤5.2.4.1称取试样约0.005g（精确至0.01mg）于剪好的滤纸上，然后加以折叠后夹在螺旋状铂丝中，露出尾部，以备引火。在氧燃烧瓶中加入2mL氢氧化钠溶液（0.5mo1/L）、10mL过氧化氢溶液（3%），通入氧气1min（流速2L/min），立即用橡皮塞塞住，将焊有铂丝的碘量瓶磨口处用蒸留水润湿，（点燃前加1滴乙二醇助燃），点燃铂丝上的滤纸尾部，然后迅速打开橡皮塞，将它放入瓶中用手压紫燃烧，燃烧完毕后摇动燃烧瓶，使其充分吸收，水封瓶口，静置30min后，将瓶塞拨出，用蒸馏水冲洗燃烧瓶瓶口、瓶塞及内壁，煮沸破坏H,0，并浓缩至5mL左右。5.2.4.2将燃烧瓶中溶液冷却至室温，加5滴溴酚蓝乙醇溶液指示剂（0.5g/L），用0.5mo1/L硝酸溶液滴定中和过量的碱