YC_T 375-2010烟用添加剂 环己基氨基磺酸钠的测定 离子色谱法.pdf

ICS 65. 160X 85备案号：30432—2011中华人民共和国烟草行业标准YC/T 375-2010烟用添加剂环已基氨基磺酸钠的测定离子色谱法Determination of sodium cyclamate in tobacco additives-Ion chromatographic method2010~12-01 发布2011-01-01实施国家烟草专卖局发布 YC/T 375--2010前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准起草单位：江苏中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司、上海烟草（集团)公司、浙江中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：张映、朱怀远、熊晓敏、庄亚东、沈晓晨、王昇、施文庄、万敏、石怀彬、王申、蒋健周宛虹、刘献军、周国俊、颜权平。I YC/T 375—2010烟用添加剂环己基氨基磺酸钠的测定离子色谱法1范围本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中环已基氨基磺酸钠的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YC/T145.10烟用香精抽样3原理采用水振荡提取试样中的环已基氨基磺酸钠，利用离子色谱法，经阴离子交换色谱柱分离，电导检测器分析,外标法定量。4试剂与材料除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。4.1水,GB/T 6682,一级。4.2环已基氨基磺酸钠(纯度≥99%）。4.3 二氯甲烷。4.4氢氧化钾，优级纯。4.50.45 μm水相滤膜。4. 6 一次性注射器。4.7 萃取溶剂:水。4.8流动相：准确称取（3366土1)mg的氢氧化钾（4.4），加水（4.7)溶解，定容至2 000 mL，得到浓度为 30 mmol/L的氢氧化钾溶液。4.9标准储备液:准确称取约 1 g(精确至 0.000 1 g)的环已基氨基磺酸钠（4.2),加水(4.7)溶解，定容至1000 mL,得到浓度约为 1000 μg/mL的环已基氨基磺酸钠标准储备液。贮存于 0℃～4℃条件下2 周内使用。4.10标准工作溶液:分别准确移取0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL和8.0 mL的标准储备液（4.9)于100 mL的容量瓶中，用水(4.7)稀释定容、摇匀，配制5 级标准工作溶液待用。标准工作溶液浓度示例见表1。 YC/T 375--2010表1系列标准工作溶液单位为微克每毫升系列标准工作溶液12510204080环已基氨基磺酸钠55仪器及条件5.1振荡器：回旋式或往复式，振荡频率设定为180 r/min。5.2分析天平：感量 0.0001 g。5.3玻璃量器。5.4离子色谱仪：阴离子抑制器、柱温箱(可加热至40℃或以上）、电导检测器。以下色谱分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：色谱柱：250 mm×4 mm i.d.阴离子交换柱，固定相为二乙烯基苯-乙基乙烯苯共聚物或其他进样量：25μL;流动相：30mmol/L的氢氧化钾溶液（4.8)；-流速:1.0 mL/min;一柱温：40℃;检测池温度：45℃；一抑制电流：118 mA。6分析步骤6.1抽样按照YC/T145.10的规定进行抽样。6.2样品处理准确称取1g试样，精确至0.0001g，置于50mL锥形瓶中，加人20mL萃取液（4.7），具塞后置于振荡器上，以180 r/min 的频率振荡 15 min,将萃取液转移至50 mL 容量瓶中，用少量水荡洗锥形瓶三次，合并加人容量瓶中,然后用水定容至刻度,摇匀后静置，经0.45 μum 滤膜过滤后待测。对于不溶于水的样品，准确称取约1g的试样，精确至 0.000 1g，置于150mL锥形瓶中，加人3mL二氯甲烷（4.3），分散后再向其中准确加入50.00mL萃取液（4.7），具塞后置于振荡器上，以180 r/min的频率振荡15 min,静置后取水相澄清液,经 0.45 μm 滤膜过滤后待测。6.3标准工作曲线的制作分别取标准工作溶液（4.10)进行离子色谱分析，根据标准工作溶液的浓度以及响应峰面积，建立标准工作曲线，工作曲线线性相关系数应不小于0.999。每10次样品测定后应注人一个中等浓度的标工作溶液，如果测得的值与原值相差超过5%，则应重新制作新的标准曲线进行定量分析。标准工作溶液和典型样品色谱图参见附录A。2 YC/T 375—20106.4样品测定按照仪器测试条件(5.4)和样品处理方法(6.2)对样品进行测试，每个实验室样品平行测定两次。7结果的计算与表述试样中的环已基氨基磺