LS_T 6115-2016粮油检验 稻谷中镉含量快速测定 X射线荧光光谱法.pdf

ICS 67.060LSB 20中华人民共和国粮食行业标准LS/T 6115--2016粮油检验稻谷中镉含量快速测定X射线荧光光谱法Inspection of grain and oils-Rapid determination of cadmium in rice-X-ray fluorescence spectrometry2016-01-07 发布2016-01-07 实施国家粮食局发布 LS/T 6115—2016前言本标准按照 GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270)归口。本标准负责起草单位：湖南省粮油产品质量监测中心（湖南省粮油科学研究设计院）。本标准参与起草单位：北京市粮油食品检验所、广西国家粮食质量监测中心、贵州省粮油产品质量监督检验站、钢研纳克检测技术有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司。柳永英、吴敏、袁毅。1 LS/T 6115—2016粮油检验稻谷中镉含量快速测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了使用X射线荧光光谱法进行镉含量快速筛查和定量测定的原理、仪器设备、样品制备、样品测定与结果表述。本标准适用于稻谷及其制品中镉含量的测定，定量测定方法的检出限为0.046mg/kg，定量限为0.15 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ115X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1X射线荧光光谱法 X-ray fluorescence spectrometry利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分和化学态分析的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为能量色散型X射线荧光光谱（EDXRF)和波长色散型X射线荧光光谱（WDXRF）。本标准方法为能量色散型X射线荧光光谱法。3.2快速筛查rapid screening对样品中的镉含量进行快速测定，根据现行稻谷(大米)中限量标准做出阳性或阴性、超标或不超标的判定结果。4原理样品经高能 X射线激发，得到样品中镉(Cd)元素的特征 X射线荧光，在一定浓度范围内，该 X射1 LS/T 6115--2016线荧光信号强度与镉（Cd）含量成正比。采用标曲线法定量。由于X射线荧光信号强度较弱，需要进行较长时间的积分和平均，因此测定结果的不确定度、准确度同测定时间相关。当测定时间较短(不超过300 s)时，测定不确定度能满足对试样定性判定的要求，该过程定义为快速筛查；当测量时间延长(不超过1200s），测定不确定度能满足定量分析的要求，该过程定义为定量测定。5仪器与设备5.1能量色散型X射线荧光光谱仪：主要包括分析仪器主机和样品杯两个部分。仪器工作原理及结构示意图参见附录A；仪器的主要技术要求见附录B。仪器测试分为两个模式：快速筛查和定量测定。5.2实验谷机。5.3小型粉碎机：可使试样粉碎后全部通过20目筛。6样品制备6.1扦样与分样按GB5491执行。6.2样品前处理取有代表性的样品500g，如果是稻谷样品，则先用实验著谷机（5.2）脱壳制备成糙米，然后用粉碎机（5.3）粉碎至全部通过20目筛，混匀；如果是糙米或大米样品，则直接用粉碎机（5.3）粉碎至全部通过20目筛，混匀。注：样品脱壳、粉碎等前处理，可依据所用仪器的使用说明要求进行。7仪器准备7.1开机准备仪器通电后开机预热；打开测试软件，进行自检，确认仪器运行正常，方可进行下一步工作。或按照所用仪器的使用说明书要求进行。7.2仪器校准按仪器使用说明书要求进行仪器校准。测定样品前，宜采用含量在校准曲线线性范围内的标谁样品验证仪器内置校谁曲线的有效性。如该标准样品的测定值处于其标准值的扩展不确定度范围内，则执行后续程序。否则，需重新建立校准曲线。为保证校准效果，用于建立校准曲线的标准样品的状态，宜同待测样品保持一致。即测糙米、精米样品时，分别采用糙米、精米标准样品建立的校准曲线；测米粉样品时，宜采用粒度比较接近的米粉标准样品建立的校准曲线。8样品测定8.1装样用样品杯盛取足量的样品，取样量及装填方法按仪器使用说明书进行。2 LS/T 6115--20168.2测量打开仪器主