JB 6237.7-1992电触头用银粉化学分析方法--铜试剂分离一二甲苯胺兰Ⅱ分光光度法测定镁量.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237. 7—92铜试剂分离一二甲苯胺兰Ⅱ分光光度法测定镁量1主题内容与透用范围本标准规定了电触头用银粉中镁含量的测定方法。本标准适用于电触头用银粉中镁含量的测定。测定范图：0.002%~0.020%，2引用标准JB4107.1电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理试样用硝酸溶解，铜试剂分离银和干扰元素，用三乙醇胺掩蔽铝。在pH10时，镁与二甲苯胺兰1生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4试剂4.1硝酸(1+1)。4.2二乙氨基二硫代甲酸钠（铜试剂)溶液(200g/L)。4.3三乙醇胺(1+1)。4.4缓冲溶液(pH10)，称取10g氯化铵溶于400ml水中，加500ml氨水（p0.90g/ml)，用水稀释至1000ml，贮存于塑料瓶中，密闭保存。4.5二甲苯胺蓝I(XB-1)溶液（0.07g/L），用乙醇配制。4.6镁标准贮存溶液，称取0.1658g氧化筷，（99.95%以上）置于150ml烧杯中，加入5.0ml硝酸（4.1），盖上表血，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100g镁，4.7镁标准溶液；移取20.00ml镁标准忙存溶液（4.6)置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含2μg镁。5仪器分光光度计6分析步骤6.1试样按表1称取试样，精确至0.0001g.机械电子工业部1992—06—16批准1993—01—01实施19 JB/T 6237. 792表1量试样0, 002~0. 0100. 20000, 010~0, 0200, 10006. 2空白试验随网试样作空白试验。6.3测定6.3.1将试样（6.1)置于150ml烧杯中，加5.0ml硝酸（4.1)，盖上表量，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，至近干。销冷，加5ml水落解盐类。6. 3. 2将试液移入50ml容量瓶中，加入10.0ml钢试剂溶液（4.2)，剧烈摇动后，用水稀释至刻度，混6. 3. 3用三张慢速滤纸进行干过滤。6.3.4分取5.00ml滤液（6.3.3)移入25ml容量瓶中，6. 3. 5加入2.0ml三乙醇胺（4.3)、5.0ml缓冲溶液（4.4），混匀，再加入10.00mlXB1乙醇溶液（4.5)，用水稀释至刻度，混勾。6.3.6将部分试液移入3cm比色皿中，以随同试样的空白溶液作参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。6. 3. 7从工作曲线上查出相应的镁量。6.4工作曲线绘制6.4.1称取0.1000g纯银(99.95%以上）按第6.3.1~6.3.3条步骤进行。2.50ml镁标准溶液（4.7)，以下按第6.3.5~6.3.6条步聚进行，采用零浓度标准溶液作参比，6. 3. 4以筷量为横坐标，吸光皮为织坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算镁的百分含量：Mg(%)=m,V,X10-*m,V1X100式中，m—从工作曲线查得镁量，g：V。—试液总体积，ml;V,——分取试液体积，ml;m试样量，g.8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2%量允许差0. 002~0, 0050, 00050. 005~0. 0100, 00106. 010~0. 0200. 002020 JB/T1623Tr792:附加说明；本标准由械校电于工业都桂林电器科学研究所提出并归口：本标准由天水长城电工合金材料厂负贵起革，本标准主要起草人赵光映、就丙信、21