DB37T 1203-2009高铁饲料级硫酸锌含量的测定.pdf

ICS 65. 120B 20DB37山东省地方标准DB37/T铁饲料级酸锌含量的测定Determination of zinc in high iron feed grade zinc sulphate2009-03-03发布2009-04-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省饲料质量检验所、山东六和集团有限公司。本标准主要起草人：李俊玲、郭吉原、刘继明、王永强、陈淑沂、宫玲玲。 DB37/T 1023—2009高铁饲料级硫酸锌含量的测定1范围本标准规定了高铁饲料级硫酸锌含量的测定方法，本标准适用于含有1%~5%铁元素的饲料级硫酸锌含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备B/T6682分析实验至用水规格和试验方法3原理将硫酸锌溶解于硝酸溶液中，煮沸使亚铁离子转化为三价铁离子，加入氟化铵等掩散剂掩胶可能存在的其他离子的干扰，在pH5～6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准落液滴定，由粉红色变为亮黄色即为终点。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅便用确认为分析纯的试剂。水，符合GB/T6682三级水的规定。4.1抗坏血酸。4.2硝酸溶液：1+1。4.3氟化铵溶液：400g/L，储存于聚乙烯瓶中。4.4硫脲溶液：100g/L4.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：称取200g乙酸钠，加适量水溶解，加10mL冰乙酸，用水稀释至1000mlL。4.6二甲酚橙指示液：2g/L。保质期1周。4.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mp1/L。按GB/T601配置并标定。55仪器和设备天平：感量0.lmg。6分析步疆家取0.15g一水确酸辞或0.2g七水硫酸，精确到1m于250L三角瓶中，加10mL水，mL硝酸溶液（4.2)，摇匀，盖上表面皿L，电炉上小火煮沸1min，加水50mL、氟化铵溶液（4.3）10nL、硫脲溶液（4.4）5L、抗坏血酸（4.1）0.2g，摇匀解后加入15mL乙酸一乙酸钠缓冲落液（4.5）和3滴申酚格指示液（4.6），用乙二胺四乙酸二钠标准清定落液（4.7）清定至溶波由粉红色变为亮黄色即为终点。同时做空白试验。7结果计算硫酸锌（以ZnS0HO计）的质量分数X，数值以百分含量（%）表示，按公式（1)计算：1 DB37/T 10232009001 ×96/ I 0×(%A4) X :m式中:乙二胺四乙酸二钠标准滴定游的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）1滴定试料济液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定游的体积，单位为毫升（mL)；一滴定空白试样游液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定游波的体积，单位为毫升(mL)：试料的质量，单位为克（g);0.179—与1.00nL0.05mo1/L乙二胺四乙度二钠标准滴定溶液相当的以克表示的一水硫酸锌的质量；如硫酸锌含量以七水硫酸锋（ZnS0。7H,0）计，该系数为0.2876；如疏酸锋含量以锋（Zn）计，该系数为0.06539。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。计算结果表示到小数点后一位。8重复性在重复性条件下取得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.3%。N DB37/T 1023-2009