HYT 132-2010海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理 微波消解法.pdf

ICS 07. 060; 13. 060. 01HYz 17中华人民共和国海洋行业标准HY/T 132—2010海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理微波消解法Pretreatment guideline of heavy metals analysis in the marinesediments and organisms-Microwave assisted acid digestion2010-03-01实施2010-02-10发布国家海洋局发布 HY/T 132—2010前言本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)归口。本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站负责起草，国家海洋局东海标准计量中心，国家海洋局东海环境监测中心，国家海洋局北海环境监测中心和浙江省海洋监测预报中心参加起草。本标准主要起草人：董炜峰、黄海波、陈劲毅、周罗明、赵秀玲、刘富平、张成、秦洁。 HY/T 132--2010海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理行微波消解法1范围本标推规定了海洋沉积物和海洋生物体样品中铜、铅、镉、锌和铬的微波消解前处理方法的试剂及配制、仪器和设备、操作步骤、精密度和准确度、质量保证和控制等内容。测试的微波消解前处理方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析GB17378.6海洋监测规范第6部分：生物体分析USEPA Method 3051A沉积物、淤泥、土壤和油类样品的微波辅助用酸消解USEPA Method 3052硅质基体和有机基体的微波辅助用酸消解3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1标线 standard line计量容器体积的刻度线。[GB 17378.5-—2007,定义 3.1]3.2蒸至近干 evaporation to dryness溶剂蒸发至小体积(0.2 mL～0.3mL），留有残渣呈润湿状。[GB 17378.6—2007,定义 3.1]4　原理利用微波快速加热技术，以混合酸消解海洋沉积物与海洋生物体样品，其中海洋沉积物采用硝酸和盐酸混合酸，海洋生物体采用硝酸和过氧化氢混合酸。5 试剂及配制除非另有说明，本方法所用试剂为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。5.1硝酸（HNOs）：=1.42 g/mL，优级纯,经石英亚沸蒸馏器蒸馏。5.2 盐酸(HCl):p=1.19 g/mL,优级纯。5.3过氧化氢（H202）：30%，优级纯。5.4硝酸溶液（1十99）：1体积的硝酸（见5.1)和99体积的水混合。1 HY/T 132—20105.5盐酸溶液(1十1):1体积的盐酸（见5.2)和1体积的水混合。6仪器和设备仪器和设备如下：a）微波消解仪（按USEPAMethod 3051A或USEPAMethod3052要求）：具备程序化功率设置功能，输出功率在600W~1200W之间,功率偏差在士12W范围内;具备温度控制系统，温度性能要求感应温度能够达到±2.5℃,并在2 s内能够自动调节输出功率，最高温不小于180℃；温度感应器能准确到土2℃内；内罐材质为聚四氟乙烯或含氟聚合物的性塑胶材料，容积不小于 45mL，承压能力不小于 3.04×10°Pa;转盘可以旋转且转速不小于 3r/min;具备压力监控和泄压装置，可在罐内压力超过安全范围时泄压；炉腔耐腐蚀且通风良好，所有电子元件都需有防腐蚀保护；b）控温电热板；c）防酸通风橱；d）石英亚沸蒸馏器；e）‘实验室常备仪器和设备。7 操作步骤7.1海洋沉积物样品操作步骤如下：称取0.1g（士0.0001g）～1.0g（±0.001g)沉积物干样（按GB17378.5的有关规定制备）于a）内罐中，加少许水润湿，加人 9 mL硝酸（见 5.1)和 3 mL盐酸（见 5.2)（按 USEPA Method3051A规定的用量加入）；b）待反应平稳后，加盖旋紧，放入微波消解仪中，按选定的工作条件消解[设置温度程序为梯度PA Method 3051A 规定的消解温度设定）,升温时间 5 min～10 min,保持 15 min～25 minl;c）待罐内温度与室温平衡后，取出，放气，将样品消解液转人聚四氟乙烯容器中，置于电热板上于120℃～140℃加热赶酸至近干；d）取下稍冷，加入1 mL盐酸溶液（见5.5)浸提，将溶液及残渣全量转入25 mL比色管中，待与室温平衡后加水至25 mL标线处，混匀，澄清，消解完毕；同步