HGT 3945-2007氯乙烯单体 有机杂质含量的测定.pdf

ICS 83. 080. 20.G 32HG备案号：21386—2007中华人民共和国化工行业标准HG/T 3945---2007氯乙烯单体有机杂质含量的测定Vinyl chlorede monomer-Determination of organic impurities contents2007-07-20发布2008-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T 3945—2007前言本标准参考国外标准及国内企业标准而制定。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(SAC/TC15/SC7)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、上海氯碱化工股份有限公司。本标准主要起草人：陈沛云、赵阳、郝晶、张坚辉。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。(17) HG/T 3945-2007氯乙烯单体有机杂质含量的测定1范围本标准规定了采用气相色谱法测定氯乙烯单体中有机杂质含量的方法。本标准适用于氯乙烯单体。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6680　液体化工产品采样通则3　方法原理取一定量的氯乙烯单体试样注入气相色谱仪，经色谱柱分离，检测各杂质的峰值，通过与各杂质标准峰值比较，确定杂质的含量。4试剂和材料4.1标准气，与测定样品中的杂质组分含量相当。4.2氨气，纯度大于99.999 %。4.3氢气，高纯氢。4.4空气，无油。5仪器和设备般实验室仪器和5.1气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器(FID)。5.2色谱柱，所使用的色谱柱应能使样品中的杂质分离，适用色谱柱及操作条件参见附录A。5.3积分记录仪或色谱工作站。5.4取样瓶，不锈钢材质。5.5 注射器,100 μL、l mL、5 mL。6分析步骤6.1杂质组分标定选择与样品测定相同色谱操作条件及进气量，用标准气（4.1)对各有机杂质在色谱仪上的出峰时间和峰值进行标定。由积分记录仪或色谱工作站记录标准气中各组分出峰时间和峰值。6.2试样测定按照GB/T6680的规定，使用取样瓶（5.4)抽取有代表性的氯乙烯单体。使取样瓶(5.4)中氯乙烯单体气化，用注射器(5.5)或六通阀定量注人气相色谱仪中，测定氯乙烯单体中各有机杂质，由积分记录仪或色谱工作站记录标准气中各组分出峰时间和峰值。(19)1 HG/T 3945—2007结果的表述氯乙烯单体中的有机杂质含量以X；表示，单位以μg/g表示，按式(1)计算：X; -CiAs/A, ..(1)式中:标准气中对应的杂质组分浓度的数值，单位为微克每克（μg/g)；Ci-A,一所测氯乙烯单体中各杂质组分的峰值；A;所测标准气中对应的杂质组分的峰值。或用操作软件所携带的计算功能计算结果。平行测定结果的相对偏差应不大于平均值的10 %。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。8 试验报告采用本标准。a)b）样品的鉴别的详细信息。c)所用仪器及试验操作条件。(P试验中的异常现象。e)试验结果，包括单次测定值和平均值。f)检验日期。(20)2 HG/T 3945—2007附录A(资料性附录)适用的色谱柱及操作条件A.1 适用的色谱柱30 mX0.530μm 的GS-Q毛细管柱。A.2操作条件进样口温度，200℃。检测器温度，250℃。氢气，压力：70kPa。空气，压力：200kPa。气，压力:150kPa。A.3程序升温步骤140 ℃20 min45℃5℃/min3 minA.4杂质组分的出峰时间各种常见杂质组分的出峰时间表见表1。表1各种常见杂质组分的出峰时间表台组分名称出峰时间乙烯2.172乙炔2. 553丙烯8.144一氯甲烷9. 4251,3-丁二烯16. 606氯乙烷16.897乙烯基乙炔17.3881,1-二氯乙烷28. 0291,2-二氯乙烷37.14注：根据选用的色谱柱和操作条件不同，出峰时间可能有差异。(21)3