JBT 9499.7-1999康铜电阻合金化学分析方法 硅钼兰光度法测定硅量.pdf

JB/T 9499.7-1999本标准是对ZB N05013.789《康铜电阻合金化学分析方法硅铝兰光度法测定硅量》的修订。本标准根据 CB/T1.1对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起，代替 ZB N05 013.7—89。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草。本标准主要起草人：凌岱彬、梁培德。本标准1989年3月首次发布。 中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JB/T 9499.7—1999硅钼兰光度法测定硅量代替 ZB NOS 013. 7—89 Method for chemical analysis of constantan resistance alloyThe molybdosilicate blue photometric method for thedetermination of silicon content范围本标准适用于康铜电阻合金中硅量的测定。测定范围：0.010%~0.12%。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定3方法提要试样用稀硝酸和氢氟酸溶解。在酸性溶液中,硅与铝酸铵生成硅钼杂多酸,在硫酸和草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼兰，测量其吸光度。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合GB/T1467的规定。4 试剂和仪器4.1纯铜(99.95%以上)。4.2纯镍(99.95%以上）。4.3无水碳酸钠。4.4 硝酸(1+2)。4.5 硫酸(密度 1.84g/ml)。4.6 氢氟酸(40%)。4.7 尿素溶液(100g/1),用时现配。4.8硼酸饱和溶液：称取 60g硼酸，加人 1000ml热水溶解,冷却至室温。4.9钼酸铵溶液（50g/A)。4.10草酸铵溶液（30g/1)：称取30g草酸铵，加人;700ml水，边搅拌边徐徐加人250ml硫酸（4.5)，溶解后冷却至室温,加水至 1000ml。4.11硫酸亚铁铵溶液(60g/A),每升中加人5ml硫酸(4.5)。4.12硅标准溶液4. 12.1称取 0.2568g二氧化硅(99.9%以上,预先经 1000℃灼烧 1h,并于干燥器中冷却至室温),置于预2000 - 01 - 01 实施国家机械工业局 1999~08 06批准25 JB/T 9499.7- 1999置有3g无水碳酸钠(4.3)之铂中，上面再覆盖Ig~2g无水碳酸钠(4.3)。将铂蜗放人高温炉中，从室温升至 1000℃并保持 3min~ 5min,使熔融物呈透明状。取出冷却,置于 400ml 塑料烧杯中,加人 200ml 热水溶解熔融物。取出埚,用水洗净。将溶液冷却至室温,移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液1ml含240g硅。4.12.2移取 10.00ml 硅标准溶液(4.12.1),于 200ml 容量瓶中,用水稀凝至刻度,混匀,立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液 1ml 含 12μg 硅。5 分析步骤5.1 试样量称取试样 0.5000g。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1将试样置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加人12ml硝酸（4.4)，低温加热溶解后，取下，冷却至50℃~70℃，滴加6滴氢氟酸(4.6),摇匀。放置30s，加人10ml尿素溶液（4.7),摇匀。加人25ml硼酸饱和溶液（4.8),冷却至室温，移人100mi容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即将溶液倒人于燥的塑料烧杯中。5.3.2移取10.00ml试液两份，分别置于50ml容量瓶中，分别按5.3.3及5.3.4进行。5.3.3显色溶液：加人5ml水，5ml钼酸铵溶液（4.9)，摇匀，按表1放置一定时间后，加人10ml草酸铵溶液（4.10)，立即加人5ml硫酸亚铁铵溶液（+.11)，用水稀释至刻度，混匀。表1室溢放置时间℃min30520 1015151030s以下沸水浴中加热30s，流水冷却至室温5.3.4 参比溶液：加人 5ml水，10ml草酸铵溶液(4.10),摇匀。加人 5ml 钼酸铵溶液(4.9),5mi硫酸亚铁铵溶液(4.11),用水稀释至刻度，混匀。5.3.5将部分溶液移人1cm~3cm比色Ⅲ中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长680mm处测量其吸光度，减去随同试样空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出应的硅量：5.4工作曲线的绘制5.4.1 称取0.30g纯铜(4.1)和0.20g纯镍(