HJ 921-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 921—2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法Soil and sedimentDetermination of organochlorine pesticides—Gas chromatography2017-12-28发布2018-04-01实施环境保护部发布 HJ921—2017中华人民共和国环境保护部公告2017年第85号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质百草枯和杀草快的测定固相萃取-高效液相色谱法》等13项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《水质百草枯和杀草快的测定固相萃取-高效液相色谱法》（HJ914—2017）；二、《地表水自动监测技术规范（试行）》（HJ915—2017）；三、《环境二嗯英类监测技术规范》（HJ916—2017）四、《固定污染源废气气态求的测定活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》(HJ 917-2017) :五、《环境振动监测技术规范》(HJ 918—2017) :六、《环境空气挥发性有机物的测定便携式傅里叶红外仪法》(HJ 919—2017) i七,（环境空气无机有害气体的应急监测便携式傅里叶红外仪法》(HJ920—2017)八、（土填和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》（HJ921—2017）；九、《土填和沉积物多氧联苯的测定气相色谱法》(HJ922—2017);十、《土填和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法》(HJ 923—2017);《COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法》(HJ 924—2017);十二,《便携式溶解氧测定仪技术要求及检测方法》（HJ925—2017);十三、汞水质自动在线监测仪技术要求及检测方法》(HJ926—2017)以上标准自2018年4月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(/hjbhbz/)查ilg.特此公告。环境保护部2017年12月28日 HJ921—201710质量保证和质量控制10.1空白实验每20个样品或每批次（少于20个样品）至少分析一个实验室空白，其目标物的测定值应低于方法的检出限。10.2标准曲线标准曲线的相关系数≥0.995每20个样品或每批次（少于20个样品）应分析一个曲线中闻浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测定浓度的相对偏差应≤20%，否则应重新绘制标准曲线。10.3平行样品的测定每20个样品或每批次（少于20个样品）至少分析一个平行样，单次平行样品测定结果的相对偏差应在20%以内。10.4空白加标样品的测定每20个样品或每批次（少于20个样品）至少分析一个空白加标样品，回收率应在75%～105%之间。10.5基体加标的测定每20个样品或每批次（少于20个样品）至少分析一个加标样品，加标水平为原样品的1~5倍，土壤、沉积物加标样品的回收率应为60%～120%10.6仪器性能检查分析前或每运行24h应对色谱系统进行检查。注入1.0μl异狄氏剂和p,p-滴滴滞混合标准溶液（4.14)，测定其降解率，按式（3）～式（5）计算。如果除检测到上述化合物以外，还检测到异狄氏剂醛、异狄氏剂酮和p.p-滴滴伊、P.p-滴滴滴，则表明异秋氏剂和pp-滴滴滞发生分解，如果单一组分的降解丰≥15%或二者的降解率之和30%，需对进样口和色谱柱头进行维护。系统检查合格后，方可进行样品的测定。滴滴滞的降解率/%峰面积滴滴伊+滴滴滴)峰面积(滴滴伊+滴滴滴+滴滴涕)× 100%(3)异获氏剂的降解率/%峰面积(异获氏剂醛+异秋氏剂酮)峰面积（异狄氏剂+异致氏剂醛+异狄氏剂酮）×100%(4)总降解率/%=滴滴滞的降解率/%+异秋氏剂的降解率/%(5)11废物处理实验中产生的废物应集中收集，并送具有资质的单位统一处置。 HJ 921—2017附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限表A.1给出了目标物的方法检出限和测定下限。表A.1方法的检出限和测定下限序号化合物名称CAS 号检出限/《μg/kg)测定下限/（μgkg）α-六六六319-84-60.060.242六氯苯118-74-10.070.283六六六58-89.90.060.24 4B-六六六319-85-70.050.205六六六319-86-80.060.246硫丹[959-98-80.078207艾氏剂309-00-26000.368硫丹 II33213-65-90.050.20 9环氧七氯1024-57-30.050.2010外环氧七氟28044-83-90.060.24 11op-滴演伊3424-82-60.060.2412α-氯丹5103-71-90.0513y-氯丹5103-74-20.050.2014反式-九氧39