DB37_T 3023.1-2017工作场所空气有毒物质测定　第1部分：甲酸　离子色谱法.pdf

ICS 13. 100C 52DB37山 東东省地電方标准DB37/T3023.1—2017工作场所空气有毒物质测定第1部分：甲酸离子色谱法2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 3023.1—2017前言DB37/T3023工作场所空气有毒物质测定》目前计划发布如下部分：第1部分：甲酸离子色谱法：第2部分：乙酸离子色谱法：第3部分：氯乙酸离子色谱法：第4部分：马拉硫磷气相色谱法。本部分为DB37/T3023的第1部分。本部分按照GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分由山东省安全生产监督管理局提出。本部分由山东省安全生产标准化技术委员会归口。本部分起草单位：济南华源安全评价有限公司。本部分主要起草人：柔圣凯、张潇月、李腾、袁荣华、崔爱红。I DB37/T 3023.1—2017工作场所空气有毒物质测定第1部分：甲酸离子色谱法警示：本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了工作场所空气有毒物质甲酸的离子色谱测定方法。本标准适用于工作场所空气中甲酸浓度的测定。本方法甲酸检出限为0.004μg/nl，测定范围为0.004μg/ml~10μg/ml，最低检出浓度为0.01mg/m（以采集4.5L空气样品计）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T160.59—2004工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水规格，所用溶液均按GB/T603制备。t方法提要空气中的甲酸用碱性浸渍硅胶采集，用水解吸后，经离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。55试剂和材料5.1碳酸钠。5.2碳酸氢钠。5.3硫酸。5.4甲酸钠（HC00Na·2H,0）。5.5解吸液：水。5.6淋洗液：0.96mmo1/L碳酸钠和0.3mmo1/L碳酸氢钠水溶液 DB37/T 3023. 1—2017称取碳酸钠（5.1）5.088g和碳酸氢钠（5.2）1.260g，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使用前，吸取10mL，用水稀释至1000mL，摇匀，经0.22μm水相滤膜过滤。5.7再生液：0.5%硫酸溶液量取2.8mL硫酸（5.3），缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mlL。5.8甲酸标准储备溶液：1.0mg/ml准确称取0.2260g甲酸钠（5.4），溶于水中，定量转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。5. 9甲酸标准溶液：10.0μg/mL移取1.00mL标准储备溶液（5.8），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用前配制。6仪器设备6. 1空气采样器，流量范围0~500ml/min。6. 2碱性溃硅胶管：落剂解吸型，内装600g/200g碱性没溃硅胶，6. 3具塞比色管，10mL.6. 4分析天平，感量0.1g。6. 5水相针头式过滤器，0.22m孔径，6. 6离子色谱仪，具电导检测器。7样品的采集、运输和保存按GBZ/T160.59—2004中3.4执行。8色谱分析条件色谱参考分析条件见表1，其他能达到同等分离效果的色谱分析条件均可使用。典型离子色谱图见附录A表1色谱参考分析条件色谱柱柱长150 m内径4.0m，禁装有带季铵盐官能团的聚乙烯醇填料淋洗液0.96mo1/l碳酸销和0.3mol/L碳酸氢钠水溶液淋洗液流速， mL/nin0. 7检测器化学持制型电导检测器进样量，μul.20 抑制器阳高子交换树脂排制器再生液0.5%疏酸溶液9分析步骤9. 1对照试验2 DB37/T 3023.1—2017将碱性浸渍硅胶管（6.2）带至现场，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。9.2样品处理将采过样的前、后段碱性浸渍硅胶分别倒入2只具塞比色管（6.3）中，加入10.0mL解吸液（5.5），密闭后，振摇1min，在室温下解吸20min，经水相针头式过滤器（6.5）过滤，得样品解吸溶液和空白对照解吸溶液。若样品解吸溶液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释借数。9.3标准曲线的绘制9.3.1准确吸取0、1.0、2.0、5.0、10.0ml甲酸标准落液（5.9），分别置于