EJ_T 1212.5-2008烧结氧化钆-二氧化铀芯块分析方法 第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定铀含量.pdf

ICS 27. 120. 30EJ备案号：23546-2008F46中华人民共和国核行业标准EJ/T1212.5——2008烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定铀含量Test methods for analysis of sintered gadolinium oxide-uranium dioxide pellets-Part5:Determination of uranium content by ferrous sulfate reduction inphosphoric acid and dichromatetitration method2008—03—17发布2008—10—01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1212.5—2008前言EJ/T1212《烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法》分为以下11个部分：第1部分：烧结氧化钇-二氧化铀芯块氧金属比的测定一平衡气氛法：第2部分：热电离质谱法测定轴同位素丰度：第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钛含量：第4部分：微量杂质元索的测定一ICP-AES多元图谱拟合法：第5部分：硫酸亚铁铵还原重格酸钾电位滴定法测定轴含量：第6部分：高温水解离子选择性电极法测定氟；第7部分：情性气体熔融法测定氢：第8部分：蒸馈奈斯勒试剂光度法测定氮：第9部分：高温水解离子选择性电极法测定氟：第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳：第11部分：热真空提取法测定总气体量。本部分为EJ/T1212的第5部分。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口，本部分起草单位：国营八一二厂。本部分主要起草人：张柯、张时红、孙自福、陈卫。 EJ/T 1212.5—2008烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定铀含量1范围本部分规定了烧结氧化钒-二氧化轴芯块中硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定含量的试剂、仪器设备、试样、分析步噪、结果计算及方法精密度。本部分适用于氧化钒质量分数最大值为12%的烧结Gd20,-U0,芯块中销含量测定.也适用于核纯级含钇八氧化三铀粉末中铀含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB10731第一基准试剂（容量）重铬酸钾3方法提要试样在低于100℃温度下，以硝酸溶解完全，蒸干后用硫酸赶确酸。在含有氮基磺酸的浓磷酸溶液中，用硫酸亚铁铵将铀（VI）还原到轴（IV)，钼（VI）作催化剂用硝酸氧化过量的亚铁离子，然后加入水和硫酸能，用略少于化学计量的固体重铬酸钾氧化钠（IV），剥余的轴由重铬取钾标准器液滴定，以电位法确定滴定的终点。4试剂4.1磷酸（HaPO)，p(HPO）约1.69 g/cm。4.2硫酸，c(HS0)=2.0 mol/L。4.3硝酸，1+1。4.4硫酸，1+1.在用水冷却的情况下，边搅拌边将500nL硫酸[H;S0，p约1.84g/cm门缓慢地加入到500l水中。4.5硫酸亚铁铵溶液，300g/L。在不断搅拌下将50mL硫酸[H,S0，P约1.84g/cm加入到300mL水中，加入(150±1）g硫酸亚铁铵[(NH);Fe(S0)：·6H,0]，搅拌溶解后转入至500mL容量瓶中，用水耦释至刻度，此溶液有效期为两周。4.6氨基磺酸溶液，150g/L。将（150±1）g氨基磺酸（NHS0H）溶解在1L水中。4.7氧化剂溶液。1.42g/cn和50mL氨基磺酸溶液（4.6)，混匀此溶液有效期为一周。4.8重铬酸钾溶液，10g/L称取1g重铬酸钾（精确至0.0002g)，用水溶解后转移至100nL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后待用。1 EJ/T 1212.5—20084.9硫酸钒酰溶液，1.25g/L。称取3.4g五氧化二钒（Vz0s，光谱纯）于500nL石英烧杯中，加入100mL硫酸溶液（4.4），放置电炉上搅拌加热溶解，冷却至室温后用硫酸溶液（4.4）稀释至500nL。将其转移至1000mL石英蒸增瓶内。通入SO:气体至溶液完全变为蓝色后继续通入SO：气体20in，而后通入高纯CO.于溶液中。以甘汞电极为参比电极，铂电极为指示电极，用离子计测其电位值。当电位值为500mV左右，停止通入C0s，将其转移至一棕色瓶内避光保存。使用时，取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，用水释释至刻度，摇匀，待用。注1：S0可由下速方法获得，+ ↓ * Os + oH +* Os eN +* OsH+* os #N -注3：S0、CO