JBT 7774.2-2008银氧化锌电触头材料化学分析方法 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23079-2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7774.2-2008代替 JB/T 7774.2—1995银氧化锌电触头材料化学分析方法第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量Test methods for chemical analysis silver-zinc oxide electric contactmaterial-- Part 2: Determination of aluminium content2008-07-01实施2008-02-01 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7774.2---2008目次前言范围1方法原理23试剂仪器6分析步骤。6.1空白试验6.2测定6.3工作曲线绘制7 分析结果的计算8精密度， JB/T 7774.2--2008前言JB/T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分：第1部分：EDTA容量法测定锌量；-第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；-第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；-第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JB/T7774的第2部分。本部分代替JB/T7774.2-1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》。本部分与JB/T7774.2-1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；-将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；-将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 7774.2-1995.11 JB/T 7774.2--2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量1 范围JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中铝量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中铝质量分数的测定。测定范围：0.05%～0.10%。2方法原理用硝酸溶解试料，残渣用焦硫酸钾处理，分取部分溶液，加人硫脲溶液、抗坏血酸溶液、阿拉伯胶溶液、铬天青S溶液，用乙酸铵缓冲溶液控制pH，使铝［II］与铬天青S形成络合物，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。3 试剂3.1焦硫酸钾。3.2 硝酸（1+1)。3.3硫脲溶液（50g/L）。3.4#抗坏血酸溶液（10g/L）。3.5阿拉伯胶溶液（5g/L）。3.6铬天青S溶液（2g/L），以水溶解时如有不溶残渣过滤后使用。3.7乙酸铵缓冲溶液（200g/L）。3.8纸浆（用定量滤纸浸泡）。3.9铝标准贮存溶液（0.05g/L）。配制：称取0.8792g硫酸铝钾［Al2（SO4）3·K2SO4·24H2O］溶于水中移人1000mL容量瓶稀释至刻度。摇匀。此标准溶液1mL含 0.05mg 铝。3.10铝标准溶液（0.01g/mL）。称取20.00mL铝标准贮存溶液（见3.9）人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.01mg 铝。3.11银溶液（10g/L）。冷却，移入250mL,容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。此溶液1mL含10mg 银。3.12锌溶液（2g/L）。称取0.50g纯锌（99.95%）置于250mL锥形瓶中加5mL硝酸（见3.2）加热溶解蒸发至3mL左右冷却，移入250mL容量瓶，稀释至刻度。摇匀。此溶液1mL含2mg锌。4仪器分光光度计。5 试样称取约0.5g试料，精确至0.0001g。 JB/T 7774.2--20086分析步骤6.1 空白试验随同试料做空白试验。6.2 测定6.2.1将试料（见第5章）置于250mL烧杯中加10mL硝酸（见3.2），加热溶解，蒸发至近干，冷却至室温。加25mL水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆（见3.8）搅拌，加热煮沸，用定量滤纸过滤人250mL容量瓶中。洗涤烧杯及滤纸各三次。6.2.2将沉淀和滤纸移入铂锅中，加热至埚中滤纸干燥后，移人马弗炉中，在炉温700℃~800℃灼烧至灰化，取出冷却后加人2g焦硫酸钾（见3.1）在炉温650℃～700℃熔融30min，取出冷却至室温，用温水浸取铂埚中熔块，将此溶液合并人滤液（见6.2.1）中，稀释至刻度，摇匀。6.2.3移取10.00mL溶液（见6.2.2）放入100mL容量瓶中，加入5.0mL硫脲溶液（见3.3）、2mL