SN_T 3983-2014出口食品中氨基酸类有机磷除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SL中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3983-—2014出口食品中氨基酸类有机磷除草剂液相色谱-质谱/质谱法残留量的测定Determination of phosphonic and amino acid group-containing herbicidesresidues in foodstuffs for export-LC-MS/MS method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂层查直行 SN/T 3983一2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：张建莹、胡晓苑、吴凤琪、张毅、罗耀、吴卫东、岳振峰1 SN/T 3983—2014出口食品中氨基酸类有机磷除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了大米、小麦、大豆、玉米、奶白菜、葡萄、橙子、马铃薯、大蒜、茶叶、虾肉、鱼肉和蜂蜜等食品中草甘麟（glyphosate）及其代谢产物氨甲基麟酸（aminomethylphosphonic acid，AMPA）和草铵麟(glufosinate)等氨基酸类有机麟除草剂残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、小麦、大豆、玉米、奶白菜、葡萄、橙子、马铃薯、大蒜、茶叶、虾肉、鱼肉和蜂蜜中草甘麟、氨甲基麟酸（AMPA)和草铵麟残留量的测定与确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用水提取试样中（大米、奶白菜、葡萄、橙子)残留的氨基酸类有机麟除草剂类药物，经二氯甲烷净化，与9-基甲基氯甲酸酯衍生化反应后，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，内标法定量。采用水和二氯甲烷混合溶液提取试样中（小麦、大豆、玉米、大蒜和马铃薯)残留的氨基酸类有机麟除草剂类药物，提取液经三氯乙酸沉淀蛋白，二氯甲烷净化，与9-荡基甲基氯甲酸酯衍生化反应后，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，内标法定量。虾肉、鱼肉、蜂蜜和茶叶中的氨基酸类有机麟除草剂类药物残留采用水和二氯甲烷混合溶液提取，提取液经阳离子交换柱（CAX)净化，与9-荡基甲基氯甲酸酯衍生化反应后，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，试验用水为符合GB/T6682规定的一级水，14.1二氯甲烷：高效液相色谱纯。4.2丙酮：色谱纯。4.3甲醇:色谱纯。4.4乙腈：色谱纯。4.5三氯乙酸。4.6盐酸。4.7硼酸钠（Na²B,O·10H²O)。4.8乙酸铵:色谱纯。4.9甲酸：色谱纯。1 SN/T 3983—20144.109-基甲基氯甲酸酯［9-fluorenylmethylchloroformate（FMOC-CL)}：纯度不低于 99.0%，4℃保存。4.11 氨水。4.12CAX洗脱液：分别量取160mL水、2.7mL盐酸（4.6)和40 mL甲醇（4.3），混匀。4.135%硼酸盐缓冲溶液（pH值 9.0）：称取 5g硼酸钠（4.7）,用水溶解并定容至100 mI，混匀。4.14衍生化试剂：称取200mg FM0C-CL，用丙酮（4.2)溶解并定容至100 mL，混匀。4.1520%三氯乙酸溶液：称取20g三氯乙酸（4.5)溶于适量水中，稀释定容至100ml.4.165 mmoL乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）：称取0.385 4 g乙酸铵溶解于适量的水中，加人1ml.甲酸（4.9），用水定容至1 000 mL，混匀。4.17乙腈（含0.1%甲酸）：吸取1 mL甲酸于1000 ml乙腈（4.4)中,混匀。4.18标准物质：草甘麟（glyphosate,CAS号：1071-83-6），纯度99.0%；氨甲基麟酸（AMPA，CAS号：1066-51-9），纯度99.0%；草铵麟（glufosinate，CAS号：51276-47-2），纯度99.0%；草甘麟同位素内标（1，2-C13N15草甘麟）：100 μg/mI（相关化学信息参见附录 A中表 A.1）。4.19标准储备液的配制：分别准确称取一定量的草甘麟、氨甲基麟酸和草铵麟标准物质，用水溶解（另加2滴盐酸)后配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，5℃以下避光保存，可使用6个月。4.20混合标准中间溶液的配制：准确移取适量体积的标准储备液（4.19），用水稀释成浓度为10.0mg/L