YS_T 1160-2016工业硅粉定量相分析 二氧化硅含量的测定 X射线衍射K值法.pdf

ICS 29.045H 12YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1160—2016工业硅粉定量相分析二氧化硅含量的测定X射线衍射K值法Silicon powder-quantitative phase analysis-Determination of silicon dioxide content-Value K method of X-ray diffraction2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1160—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准起草单位：昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心、云南永昌硅业股份有限公司、通标标准技术服务有限公司。本标准主要起草人：李和平、胡耀东、衰威、金自钦、高珺、杨林、张晶、王书明、李扬、王钟额、王建波。- YS/T 1160—2016工业硅粉定量相分析二氧化硅含量的测定X射线衍射K值法1范围本标准规定了工业硅粉中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于工业硅粉中二氧化硅含量的测定，测定范图为1头。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与板限数值的表示和判定3方法原理当X射线照射品体物质时，将产生衍射，每种晶体物质都有其特定的衍射特征。在一定的条件下，混合物质中某物质所产生的衍射强度与含量成正比，测量衔射线强度，当被测物质与已知含量的参考物质的衍射线强度确定后，可对被测物质进行定量分析。4试剂与材料4.1无水乙醇，分析纯。4.2参考物质Al,O;分析纯，4.3SiO:分析纯，4.4毛玻璃，毛面厚度0.1mm，面积不小于8cm×8cm5仪器与设备5.1X射线衍射仪，5.2分析天平，感量为0.1mg，5.3玛璃研体。5.4样品框架。6样品制取a-AlOs,SiO，与试样应能通过0.0374mm标准筛，1 YS/T 1160—20167分析步聚7.1试样7,1.1称量称取a-Al,O,1g(两份）、纯SiO1g、工业硅粉1g，精确至0.1g。7,1.2试样的制备方法衔射试样厚度应不小于0.2cm，X射线的照射区域不应超出试样表面。7,1.2.2将样品框架放在毛玻璃上，把研磨好的试样侧入样品框架内，用压片重直压紧成型。将压好的试样翻转180°，试样与毛玻璃的接触面为测试面，7.1.3参考试样将1gαAl,O，和1g纯SiO，混合，将混合好的试样在玛璃乳体中加人无水乙醇研磨20min混合均匀，按7.1.2步骤制备参考试样。注：当标准。AlO，与二氯化硅衡射线的累积强度较大时应改变配比，增强弱积射线的累积强度，7.1.4待测试样将1gα-Al,O,和1g工业硅粉混合。将混合好的试样放人玛瑕乳体中加人无水乙醇研磨20min混合均匀，按7.1.2步骤制备待测试样，7,2试验条件仅器的试验条件应满足表1的要求，表1试险条件及参数仪器条件参数仪器条件参数靶材CuKa射狭缝1光管电流/mA35~40时间常数2,10,25光管电压/V30~40扫描速度0.5°/min 或 0.25°/min计数器闪炼计数器矩阵探测器扫描步进,S0*0~,20*0发放狭缝0.5*1a综合稳定度≤1.00%接收狭缝 g0-7.3衍射晶面选择应选择无干扰、不重叠的衍射线测量，久分别测量参考试样和待测试样-Al,O，的(113)、（104)品面，二氧化硅品面选择应根据衔射峰强度选择测量（100）、(101)、（112)品面，衍射峰要求峰高强度应大于背底波动幅度的4倍。峰高宜为半高宽的4倍。4 YS/T 1160—20167.4测定7,4,1参考试样择优取向的测定7,4,1.1将a-Al,O，和纯SiO；的衔射强度与JCPDS标准卡片校对（卡片号10-0173，33-1161)，检查a-Al,O，和纯SiO，有无择优取向。7,4.1.2择优取向不产重时，接附录A修正射线累积强度（若择优取间严重，则重新进行试样制备），数值保留两位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。7,4.2参考试样K；值的测定每个参考试样至少重复制样三次，测定参考试样中a-Al,O，及纯SiO；的各衍射线的累积强度。把试样衍射线累积强度值代人式(1)求出每次的K；值，取平均值：K; =I;(h,k,l,)W;I;(h,k,l,)5×w!.( 1 )式中：K:比例常数。对同一辐射，该常数与SiO：相及参考物质α-AlO，有关；I;(h,k,t,)参考试样中纯SiO，（h）品面的衍射累积强度I;(h,,l,)-