YST 581.8-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量.pdf

ICS .71. 100. 10H 21YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581.82006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoridePart 8 :Determination of sulphate content by barium sulphate gravimetric method2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 581. 8—2006前 言YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：第1部分重量法测定湿存水含量第2部分烧减量的测定第3部分蒸馏-硝酸钰容量法测定氟含量第4部分EDTA容量法测定铝含量第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分试样的制备和贮存第12部分粒度分布的测定筛分法第13部分安息角的测定第14部分松装密度的测定-第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第8部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝广起草。本部分主要起草人：张颖、张莉莉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 581.8—2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量1范围本部分规定了氟化铝中硫酸根含量的测定方法本部分适用于氟化铝中硫酸根含量的测定。测定范围：0.10%~1.50%。2方法原理试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氯化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸钡在850℃灼烧后，称量。3 试剂3.1无水碳酸钠。3.2 硼酸。3.3 高氯酸(pl.67 g/mL)。3.4 硫酸(p1.84 g/mL)。3.5盐酸(6 mol/L)。3.6氯化钡(122g/L)：称取122g结晶氯化钡(BaC12*2HzO)，用水溶解后稀释至1L。3.7硝酸银溶液（5g/L）：溶解0.5g硝酸银于少量水中，加10 mL硝酸（pl.40g/mL），用水稀释至100mL混匀。4仪器4.1铂皿及铂盖;平底,直径75 mm,高30 mm。4.2铂埚：直径30mm，高30mm。4.3烘箱：能控制温度在110℃士2℃4.47高温炉：能控制温度在850℃±20℃。5 试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤6.1 试料称取 1 g试样(5),精确至 0.0001名。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随试料做空白试验。6.4 测定6.4.1称取3.75g无水碳酸钠(3.1)和1.25g硼酸（3.2)置于铂皿（4.1)中，加人试料(6.1)，小心地用 YS/T 581. 8—2006铂勺混匀。盖上血盖。放人高温炉(4.4)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。控制在850℃土20℃熔融30 min(空白试验熔融5min)，取出铂Ⅲ，于空气中冷却。6.4.2向铂皿中加人2.5mL高氯酸（3.3)，15mL水，盖上铂盖，加热至血内熔融物完全溶解，用热水小心将血盖上的残渣洗人血中，在电热板上蒸发至近干，冷却，加人10mL盐酸(3.5)，加热至残渣完全溶解。将溶液移人 500 mL烧杯中，用热水洗涤溶液至体积约300 mL。6.4.3将溶液加热至沸，在搅拌下，慢慢加人20mL沸热的氯化钡（3.6)，用表血盖上烧杯，在室温将沉淀静置 16 h。6.4.4用致密滤纸过滤沉淀，先用倾泻法洗涤，然后将沉淀转移到滤纸上，用热水洗涤至无氯离子反应（用硝酸银检查）。6.4.5将乘有沉淀的滤纸置于预先在850℃士20℃加热并于干燥器中冷却称量的铂（4.2）中，再将锅置于110℃士2℃的烘箱（4.3)中，干燥1h，然后移人电炉（4.4)中，先在低温处灰化滤纸，然后在850℃士20℃灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量。若沉淀是灰色则表示有石墨状碳存在，用几滴硫酸（3.4）湿润，再置电炉（4.4）中于850℃士20℃灼烧15 min,取出置于干燥器中冷却至室温，称量。7 分析结果的计算按公式(1)计算硫酸根的质量分数：..(1)mo式中：0. 411 6—一硫酸钡换算成硫酸根的系数；-试料测定时硫酸钡的质量，单位为克（g）mzml---空白测定时硫酸钡的质量,单位为克(g);mo-试料的