YST 536.5-2009铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 536.52009代替YS/T 536.5—2006铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of zinc content-Solid-liquid extraction-flame atomic absorption spectrophotometric method2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 536.5--2009前言YS/T536--2009《铋化学分析方法》分为13个部分：YS/T 536.1 4铋化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二腺分光光度法；YS/T 536.2铋化学分析方法铁量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536.3铋化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法；-YS/T 536. 4铋化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法；YS/T 536.5铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法；YS/T 536.6铋化学分析方法铅量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536.7铋化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法；YS/T 536.8铋化学分析方法氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；YS/T 536. 9铋化学分析方法碲量的测定砷共沉淀-示波极谱法；YS/T 536.10铋化学分析方法锡量的测定铍共沉淀-分光光度法；YS/T 536.11铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法;YS/T 536.12铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法；-YS/T536.13铋化学分析方法量的测定电热原子吸收光谱法。本部分为第5部分。本部分代替YS/T536.5—2006（原GB/T8220.5-1998)《铋化学分析方法固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法测定锌量》。与YS/T536.5-2006相比，本部分主要有如下变动：补充了精密度、质量保证和控制条款；对文本格式进行了修改。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂参加起草。本部分主要起草人：雷素函、蔡军，本部分主要验证人：王周林、邓良平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 536.5-2006.1 YS/T 536.5--2009铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铋中锌量的测定。本部分适用于铋中锌量的测定。测定范围（质量分数）：0.00005%～0.0070%。2方法提要锌与主体分离，上清液用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm处测量锌的吸光度，以标准曲线法计算锌量。3 试剂制备溶液和分析用水均为一级水，实验所用器血均用稀硝酸(1十4)浸泡后，用一级水彻底清洗。3.1市售试剂硝酸(pl.42 g/mL),高纯。3.2 溶液硝酸(1十1)。3.3标准溶液3.3.1锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（锌的质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2），低温加热至完全溶解，微沸除去氮的氧化物，冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 0.1 mg锌。3.3.2锌标准溶液：移取 10.00 mL锌标雅贮存溶液（3.3.1）于 100 mL容量瓶中.加人 2 mL硝酸(3.2），用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 10 μg 锌。4仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量样品溶液基体相-致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.013μg/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。仪器参考工作条件：波长：213.8nm；灯电流：2mA；单色器通带：0.2nm；燃烧器高度：6mm；空气流量:7.0 L/min;乙炔流量:3.0 L/min。1 YS/T 536.5—20095分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料/g锌的质量分数/%加硝酸(3.2)/mL加水/mL0. 000 05~ 0. 000 102. 00815