YS_T 360.5-2011钛铁矿精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 90YSH 64中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 360.5---2011钛铁矿精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法Methods of chemical analysis for ilmenite concentratePart 5 : Determination of silicon dioxide content-molybdenum blue spectrophotometry2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 360.5--2011前言YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：-第1部分：二氧化钛量的測定硫酸铁铵滴定法；一一第 2 部分:全铁量的测定重铬酸钾滴定法;第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法，第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。本部分为YS/T360的第5部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人：翟昕薇、杨学新、向伦强、喻生洁、张江峰、张健、庄军。 YS/T 360.5—2011钛铁矿精矿化学分析方法第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法1范围YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中二氧化硅量的测定方法。本部分适用于钛铁矿精矿中二氧化硅量的测定，测定范围为0.50%～5.00%。2方法提要试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融，试液经酸化呈微酸性，硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸；再于1.5mol/L硫酸介质中，用还原剂将硅钼黄杂多酸还原为硅钼兰，于分光光度计波长810 nm处测量其吸光度并计算试样中二氧化硅的量。3 试剂3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3 硫酸(1+1)。3.4盐酸(1+1)。3.6 还原剂溶液:称 0.1 g 1-氨基-2 萘酚-4-磺酸钠(1.2.4 酸)和 1 g 无水亚硫酸钠,溶于 100 mL 水中（当日配制）。3.7二氧化硅标准贮存溶液:称取 0.200 0 g预先在1 000℃灼烧1 h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（≥99.99%）和5g无水碳酸钠，置于铂埚中混匀，放人950℃高温炉中熔融15min，冷却。移人500mL烧杯中，加人300mL热水，浸出熔块，加热溶解，冷却，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。立即移人干燥的聚乙烯塑料瓶中。此溶液 1 mL含 0.2 mg 二氧化硅。稀释至刻度，混匀。立即移人干燥的聚乙烯塑料瓶中。此溶液 1 mL含 0.02 mg二氧化硅。4试样4.1 试样粒度应不大于 90 μm。4.2试样需预先在 105℃～110 ℃烘2 h,置于干燥器中,冷却至室温。5 分析步球5.1 试料称取 0.200 g试样,精确至 0.000 1 g。1 YS/T 360.5--20115.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1于30 mL镍埚中加人 4g氢氧化钠（3.1),放人 400 ℃的马弗炉中除去水分，冷却后，放人试料（5.1）。加人0.5 g～1g过氧化钠(3.2)覆盖于试料的表面,将埚置于 750℃～800℃的马弗炉中熔融8 min～10 min,取下冷却。5.4.2 用水冲洗净镍埚外壁。将镍甘埚放人 250 mL塑料杯中用热水浸取并洗净埚;加 2 mL～3mL乙醇，在水浴上加热使盐类溶解。冷至室温，移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，倒人原杯中，干过滤。5.4.3移取 2.00 mL滤液(5.4.2)于100 mL容量瓶中,加人1~~2滴酚酸，用硫酸(3.3)调至红色恰好消失，加入1 mL盐酸(3.4）。用水稀释至约60 mL,加10 mL钼酸铵溶液（3.5）,混匀。放置 15 min,加入15mL硫酸（3.3），待白色沉淀完全溶解后，加人5mL还原剂溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀，放置 5 min.5.4.4将部分溶液(5.4.3)移人1 cm 比色血中。以试料空白为参比，于分光光度计波长810 nm处测量其吸光度。6工作曲线的绘制移取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 二氧化硅标准溶液(3.8),置于一组 100 mL容量瓶中,分别加人 2.00 mL试料空白,加人 1～2 滴酚酞,用硫酸(3.3)调至红色恰好消失，以下步骤按照 5.4.3~5.4.4条进行。以二