YST 273.14-2008冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量.pdf

ICS 77. 120. 10YSH 30中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.14—2008冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量Chemical analysis methods and determination ofphysical performance of synthetic cryolite-Part 14 : X-ray fluorescence spectrometric methodfor the determination of elements content2008-09-01实施2008-03-12 发布发布国家发展和改革委员会 YS/T 273.14-2008前言YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为14部分：第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：烧减量的测定；第3部分：蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；-第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；一第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸锁重量法测定硫酸根含量；一第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；一一第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；-第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存；-第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量。本部分为第14部分。本部分附录A为资料性附录。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草本部分由多氟多化工股份有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝业股份有限公司、福建南平铝业股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：张爱芬、张树朝、马慧侠、席欢、薛旭金、李志辉、施继琴。 YS/T 273.14—2008冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量1范围本部分规定了冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量（以 F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO-、P2Os、CaO表示)的测定方法。本部分适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量的测定。测定范围见表1。表1组分测量范围/%组分测量范围/%F40. 00~60. 00Fez O:0.010~0. 50AlSO-11.00~~18. 000. 10~~2. 00Na20. 00~~35. 00P,O;0.001 0~~0. 30zOIS0. 010~0. 60Cao0. 006 0~1. 002　方法原理试样用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化锂（或碘化铵）作脱模剂。在熔样机中熔融，制成玻璃样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。3 试剂3.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[LizBO,（67%）+LiBOz（33%）］:在700℃下灼烧2h,置于干燥器中保存。3.2脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300 g/L）。3.3监控样品：监控样品应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其含量应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。4仪器4.1铂-金合金埚(95%Pt+5%Au）。4.2铂-金合金铸模(95%Pt+5%Au)：铸模材料底厚度约 1 mm，使其不易变形。注：熔样器Ⅲ铸型模可合二为一-。若试样在中熔融后直接成型，则要求底面内壁平整光滑4.3熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机，若用其他类型熔样机，温度不低于1100℃，且可控制温度，控温精度土15℃。4.4波长色散X射线荧光光谱仪：端窗靶X射线管。5试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。 YS/T 273.14—20086步骤6.1 测定次数对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。6.2 试料按照试样和熔剂的质量比为1.5：10准确称量试样和熔剂。6.3校正试验随同试样分析同类型的标准样品。6.4试样片的制备6.4.1混合：称取无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂［Liz2BO,（67%）+LiBO2（33%）(3.1)于瓷中，转人铂-金埚（4.1)中一部分，称取试样于铂-金埚中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转人铂-金埚（4.1)中并覆盖在上层。加人1滴脱膜剂。6.4.2·熔融：将混合试样（6.4.1)放人熔样机（4.3)中1000℃下熔融10min，熔融过程要转动埚，使粘在埚壁上的小熔珠和样品进人熔融体中。每隔一定时间，熔样机（4.3）自动摇动，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。6.4.3浇铸：将熔融试样(6.4.2)在铂-金合金铸模（4.2)中浇铸成型