YS_T 276.7-2011铟化学分析方法 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 276.7---2011代替 YS/T 276.6—1994铟化学分析方法第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of indium-Part 7 : Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准钢化学分析方法第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 276. 7—2011* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www.spc. 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张0.5字数 ９千字2012年6月第一版2012年6月第一次印刷书号：155066·2-23652如有印装差错告由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 276.7---2011前言YS/T276《铟化学分析方法》共包括11个部分：第1部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；一第2部分：锡量的测定苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法；第3部分：铊量的测定甲基绿分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第5部分：铁量的测定方法1：电热原子吸收光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：铋量的测定方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；第 ９部分：铟量的测定NazEDTA滴定法；—第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分按照GB/T 1.1给出的规则起草。本部分为YS/T 276的第7部分。本部分代替YS/T276.6--1994《铟化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量》，与YS/T276.6一1994相比，主要有如下变动：一改变了萃取剂,用醋酸丁酯代替了甲基异丁基甲酮;测定范围由0.0010%～~0.025%扩展至0.00030%～0.200%;-补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：广西华锡集团股份有限公司。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草人：覃祚明、杨观新、罗佩珍、梁博文、章执中、赵舒眉、罗甘、朱帆、柳继红、段越。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 276.6—1994;--GB 8221. 6--1987.I YS/T 276.7-2011铟化学分析方法第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了铟中铅量的测定方法。本部分适用于铟中铅量的测定。测定范围为0.00030%～0.200%。2　方法原理试样用氢溴酸分解，以乙酸丁酯萃取分离铟，水相于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测定铅的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 乙酸丁酯。3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。3.3氢溴酸(β 1.42 g/mL)。3.4 硝酸(p1.42 g/mL)。3.5氢溴酸溶液（5.5mol/L）：移取404mL氢溴酸（3.3)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.6硝酸溶液（1十4）。3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g表面清洁过的金属铅（w≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人10 mL硝酸(3.6）,在低温处溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 铅。3.8铅标准溶液：移取 20.00mL铅标准贮存溶液（3.7）置于200 mL容量瓶中，加人 10 mL硝酸(3.6），,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100 μg铅。4仪器原子吸收光谱仪，附铅空