YST 574.8-2009电真空用锆粉化学分析方法 惰性气氛加热热导法测定氢量.pdf

ICS 77. 120YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 574.8—2009代替 YS/T 574.8--2006电真空用粉化学分析方法情性气氛加热热导法测定氢量Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses-Determination of hydrogen content-inert gas impulse fusion heatconductivity method2010-06-01实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 574.8—2009前 YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分：YS/T574.1电真空用锆粉化学分析方法重量法测定总错及活性错量；-YS/T574.2电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量：-YS/T574.3电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量；-YS/T574.4电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量；-YS/T574.6　电真空用锆粉化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量；YS/T574.7电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量；YS/T574.8电真空用锆粉化学分析方法惰性气氛加热热导法测定氢量。本部分为YS/T574的第8部分。本部分代替YS/T574.8--2006《电真空用锆粉化学分析方法燃烧重量法测定氢量》（原GB/T 3256.8-1983)。本部分与YS/T574.8—2006相比主要变化如下：改变了测定方法；测定范围由 0.005%~2.00%扩大到0.005%～3.00%;-补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院、西北稀有金属材料研究院参加起草。本部分主要起草人：杨军红、翟通德、陈忠旦、蔡卫东、安宝兰、张俊峰、王菊香、刘建斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 574. 8-2006. YS/T 574.8—2009电真空用锆粉化学分析方法情性气氛加热热导法测定氢量1范围本部分规定了电真空用锆粉中氢含量的测定方法。本部分适用于电真空用锆粉中氢含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%～3.00%。2方法原理试料经加热后，试料中的氢被释放出来，利用载气将释放出来的氢载人检测系统，由于不同气体热导率不同，根据热导池输出电讯号的变化量系统计算出试样中的氢含量。3材料3.1氩气：纯度应不低于99.99%。3.2高纯镍箔:厚度为0.1mm士0.02 mm,每片箔重 0.6 g左右。3.3锡粒。3.4石墨埚：高纯石墨埚。3.5标准物质：应选用相应的标准物质，原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。4　仪器脉冲加热一热导测定仪：仪器灵敏度不小于0.01 μg/g。5 分析步骤5.1仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。5.2仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。5.3仪器校准用标准物质（3.5)进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内5.4空白分析仪器的空白值应稳定并且空白值不能过高，且不大于 1 μg/g。5.5 试料分析5.5.1根据氢含量按表1称取重量。表1氢含量/%0. 005~0. 1000. 100~0. 500. 05~1. 001. 00~ 3. 00称样量/g0.20 ~0. 100. 10 ~0. 050. 05~0. 030. 03~0. 015.5.2 测定选择优化的分析条件，将称好的试料（5.5.1），用镍箔（3.2）包好，连同锡粒（3.3）一起置人进样器中，由仪器自动显示出测定结果。 YS/T 574.8—20096精密度6. 1 重复性对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表 2质量分数/%0. 0120. 170.23重复性限/%0. 000 60.002 40. 009 06.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3质量分数/%相对允许差/%0. 005~~0. 0120 0. 01~0.10100. 10~3. 005质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应我出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 574.8—2009中华人民共和国有色金属行业标准电真空用锆粉化学分析方法情性气氛加热热导法测定氢量YS/T