YS_T 1314.4-2019铜冶炼分银渣化学分析方法 第4部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法.pdf

ICS 73. 060D 42YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1314.4—2019铜冶炼分银渣化学分析方法第4部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法Methods for chemical analysis of silver separating residue from coppersmelting—Part 4:Determination of tin contentPotassiumiodate titration method2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1314, 4—2019前言YS/T1314铜冶炼分银渣化学分析方法》分为8个部分：第1部分：金和银含量的测定火试金法；第2部分：铂和钯含量的测定火试金法富集-电感耦合等离子体原子发射光谐法；第3部分：铅含量的测定Na;EDTA演定法；第4部分：锅含量的测定碘酸钾滴定法；第5部分：铜、锑、铋、硒、确和锡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：铜含量的测定碘量法；第7部分：锑含量的测定硫酸钝滴定法；第8部分：能含量的测定NaEDTA滴定法。本部分为YS/T1314—2019的第4部分，本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、浙江富冶集团有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金费银业股份有限公司、北京矿冶科技集团有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、江西铜业股份有限公司。本部分主要起草人：冯振华、汤淑芳、杨春林、周益、徐思婷、熊方祥、陈晓东、陈小兰、刘艳、潭秀丽、许敏、侯丹、段群英、夏珍珠、廖家章、黄慧珠、潘晓玲、林韶阳、李伟成、庞文林、刘锋、谢燕红、覃羽楚。 YS/T 1314,4—2019铜治炼分银渣化学分析方法第4部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法1范围本部分规定了铜冶炼分银渣中锡含量的测定方法。本部分适用于铜冶炼分银渣中锡含量的测定。测定范围：5.00%~20.00%2方法提要试料以过氧化钠熔融，盐酸浸取(如果铜含量大于2.0%，则预先分离铜，结果增加滤液补正)。用铁粉还原，使锡与梯、整、等元索分离。用金属铝片将锡还原为二价，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定落液滴定，3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3. 1金属铝片(w≥99.9%，u%0.001%)，每片0.3g~0.5g.3. 2还原铁粉。3. 3过氧化钠。3. 4碘酸钾。3. 5碘化钾。3. 6无水碳酸钠。3. 7硝酸(p=1,42g/mL)。3. 8盐酸(p=1.19g/mL)，3. 9硝酸(1+4)。3. 10盐酸(1十1)。3. 11饱和碳酸氢钠溶液。3. 12碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO,)0.015mol/L]。3. 12. 1配制：称取0.6g碘酸钾（3.4)、3g碘化钾（3.5）、1g无水碳酸钠（3.6)，置于500mL烧杯中，加人200mL水，加热至完全溶解，用慢速滤纸过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 12. 22标定：移取25.00mL锅标准贮存溶液（3.13)置于500mL维形瓶中，加人100mL盐酸（3.10)，0.5g还原铁粉（3.2)，低温加热至铁粉落解完全，取下稍冷。加人20mL水、2g金属铝片（3.1)，待反应销微平稳后，用连接盖氏漏斗的橡皮塞塞紫瓶口，于盖氏漏斗中加人饱和碳酸氢钠溶液（3.11)至2/3体积处，充分摇动。待剩余少量铝片时，将锥形瓶置于电热板上加热煮沸至大气泡产生。取下，在饱和碳酸氢钠溶液保护下将锥形瓶置于流水中冷却至室温。以下按6.4.1.5进行。随同标定做空白试验。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液对锡的计算因子了：1 YS/T 1314, 4—2019( 1 )式中碘酸钾标准滴定溶液对锡的计算因子，单位为毫克每毫升(mg/mL)；ps锡标准贮存溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V, 移取锅标准贮存溶液的体积，单位为毫升（mL)；V：——标定时消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。—标定时滴定空白试液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于0.004mg/mL时，取其平均值。否则重新标定,3. 13锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（w%≥99.99%），置于1000mL容