YST 536.12-2009铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 536.12--2009代替 YS/T 536.12-2006铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of nickel content-Electrothermal atomic absorption spectrometric method2010-06-01实施2009-12-04发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 536.12—2009前言YS/T536—2009《铋化学分析方法》分为13个部分：YS/T 536.1铋化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二分光光度法；-YS/T 536.2↑铋化学分析方法铁量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T536.3铋化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法；-YS/T 536.4钅铋化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法；-YS/T536.5铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法；YS/T536.6铋化学分析方法铅量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536.7铋化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法；YS/T 536.8铋化学分析方法氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；YS/T 536. 9铋化学分析方法量的测定砷共沉淀-示波极谱法；-YS/T 536.10铋化学分析方法锡量的测定铍共沉淀-分光光度法；YS/T 536.11铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；YS/T536.12铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T536.13铋化学分析方法镉量的测定，电热原子吸收光谱法。本部分为第12部分。本部分代替YS/T536.12-—2006（原GB/T8220.12—1998)《铋化学分析方法：电热原子吸收光谱法测定镍量》。与YS/T 536.12一2006相比，本部分主要有如下变动：对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司、辽宁出人境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：刘天平、戴凤英、林海山。本部分主要验证人：叶世源、陈峰、李岩、董秀文。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 536.12—2006. YS/T 536.12---2009铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法1范围本部分规定了铋中镍量的测定。本部分适用于铋中镍量的测定。测定范围（质量分数）：0.0003%～0.001%。2　方法提要试料以硝酸溶解，将适量溶液引人电热原子化器中，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量镍的吸光度，用基体加人法绘制工作曲线，求得试料中镍的含量。3 试剂制备溶液和试验所用水均为一级水，实验所用器血用稀硝酸浸泡后，用一级水洗净。3.1　市售试剂硝酸(pl.42 g/mL),优级纯。3.2溶液3.2.1 硝酸(1+1)。3.2.2硝酸(2+98)。3.2.3铋溶液（100mg/mL）：称取10.00g铋（铋的质量分数≥99.999%），于250mL烧杯中，分次加40 mL硝酸(3.2.1)，低温加热溶解完全后,取下,冷却。移人100mL容量瓶中，用5mL硝酸(3.2.1)冲洗烧杯，并人容量瓶中，用硝酸(3.2.2)稀释至刻度，混匀。3.3标准溶液20 mL硝酸（3.2.1），盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物,取下,冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 1 mg镍。3.3.2镍标准溶液A:移取2.00 mL镍标准贮存溶液（3.3.1)于200 mL容量瓶中，用硝酸(3.2.2)稀释至刻度,混匀,此溶液 1 mL 含 10 μg镍。刻度,此溶液1 mL含 1 μg镍。4仪器石墨炉原子吸收光谱仪（带扣背景装置），附镍空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征质量：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镍的特征质量应不大于18pg。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的2.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 1.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。1 YS/T 536.12—2009仪器参考工作条件如下：表1元素镍原子化程序波长/nm232.0阶段步骤温度/℃斜坡/s保持/s1110520狭缝/n