YST 508-2008钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 508-2008代替YS/T508—2006钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量Method for chemical analysis of tungsten-molybdenum alloy-The EDTA volumetric method for the determination ofmolybdenum content2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 508--2008前言EDTA容量法测定钼量》（原GB/T 3825—1983)。本标准与YS/T508-2006比较，主要有以下变动：-在“3试剂”中增加了过硫酸铵、硝酸、盐酸、铬黑T及其配制方法、溴甲酚绿乙醇溶液的配制方法和要求；将原溶液质量-体积浓度单位“%”修改为“g/L”；一将3.17硝酸铋标准溶液”中硝酸加人量由 50mL增加至80 mL，即将溶液中硝酸介质的浓度由约 0.2 mol/L 提高至约0.3 mol/L；“稍冷”;将5.3.2中边搅拌边滴加10mL～15mL氢氧化铵（3.4)”改为“边搅拌边滴加10 mL～15mL氢氧化铵（3.4)至溶液清亮”；一将 5.3.7中“稍冷”改为“冷却”;对标准中的公式进行了规范化的修订,增加了相关说明，消除了原公式中的歧义；增加了前言、精密度及质量保证和控制内容。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司负责起草。本标准由西部金属材料股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：黄永红、李剑、冯军宁、陈觉。本标准主要验证人：周金芝、陈利革、田永红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 508—2006GB/T 3825--1983。 YS/T 508—2008钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量1范围本标准规定了钨钼合金中钼含量的测定方法。本标准适用于钨钼合金中钼含量的测定。测定范围：20%～80%。2方法原理试样用硫酸-硫酸铵溶解，在弱酸性溶液中加盐酸羟胺还原钼为五价，准确加人过量的EDTA标准溶液，五价钼与EDTA生成1：1稳定络合物（pK一28),再以硝酸铋标准溶液回滴过量的EDTA，钨不干扰测定。3 试剂除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯、所用水为蒸馏水或同等程度的水。3.1 硫酸铵。3.2 硫酸(pl.84 g/mL)。3.3硫酸（1十1）。3.4氢氧化铵（p0.90 g/mL）。3.5氢氧化铵（1十1)。3.6盐酸羟胺溶液(100 g/L)。3.7 硫酸铵溶液(250 g/L)。3.8过硫酸铵溶液(10 g/L),用时现配。3.9 盐酸(1+1)。3.10 硝酸(1+1)。3.11铬黑 T溶液(5g/L)：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟铵，溶于适量乙醇(95%）,再用乙醇(95%)稀释至 100 mL，用时现配。100 mL.3.13 二甲酚橙溶液(1 g/L)。3.14氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10）：称取67g氯化铵，溶于200mL水中，加人570mL氢氧化铵(3.4），用水稀释至1000 mL，混匀。3.15锌标准溶液：称取 1.000 0g金属锌（≥99.9%），置于200 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（3.9），待完全溶解后,加热煮沸数分钟，冷却,移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含1.0 mg锌.3.16 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取 37.23 g 二水合乙二胺四乙酸二钠置于 400 mL烧杯中,加人 200 mL水，加热溶解，移入 2 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取25.00mL锌标准溶液（3.15），置于250mL锥形瓶中，用氢氧化铵（3.5）调至弱碱性后，加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（3.14），用水稀释至约为80mL，加人5滴铬黑T溶液（3.11），用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为终点。1 YS/T 508—2008按公式(1)计算EDTA标准溶液浓度：m1C1 =(1)65. 38 ×V, X 10-3式中:-EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C1mi移取锌标准溶液所含锌量，单位为克（g）；Vi 标定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）；65.38-——锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。酸（3.10），加热溶解后，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定:移取 10.00 mL EDTA 标准溶液（3.16），置于 250 mL 锥形瓶中，加人 10 mL 硫酸铵溶液（3.7），加水至约