SHT 0696-2000FCC平衡催化剂中镍和钒测定法（氢氟酸／硫酸分解－原子光谱分析法）.pdf

SH/T言本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD1977-1998《氢氟酸/硫酸分解-原子光谱法测定FCC平衡催化剂中镍和钒的标准方法》。本标准与ASTMD1977-1998的主要技术差异：1.本标准的引用标准采用相应的我国现行标准。2.本标准增加了镍标准溶液和钒标准溶液的配制方法。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人：何京。1940 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0696-2000FCC平衡催化剂中镍和钒测定法（氢氟酸/硫酸分解一原子光谱分析法）Standard test method for mickel and vanadiumin FCC equilibrium catalysts by hydrofluoric/sulfuric aciddecomposition and atomic spectroscopic anaiysis1范围1.1本标准规定了FCC平衡催化剂中的镍含量和钒含量的测定方法。钒和镍的浓度应分别大于50mg/kg 和25mg/kg1.2本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范措施，并确定适当的规章制度。2引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法3方法概要本标准采用氢氟酸和硫酸溶解试样。待氢氟酸完全挥发，试样冷却后，将硫酸盐溶解并稀释到适当的浓度范围，用原子吸收光谱、等离子体发射光谱或直流等离子体发射光谱测定溶液中镍和钒的含量。仪器用基体匹配的标准溶液校准后再进行试样溶液的测定。4意义和用途本标准用于催化剂样品在实验室内部和实验室之间分析数据的互比。对于催化剂的生产者和使用者都具有重要意义。5干扰5.1采用基体匹配标准溶液法以克服试样中大量的铝基体的影响。为了满足测定范围而需要稀释的试样溶液，也应具有和标准溶液相同的三氧化二铝浓度（7800mg/L）。5.2如果使用发射光谱法，请查工作手册以确定分析线附近的干扰线；如果有严重的谱线重叠发生，应采用内标元素校准或选择另外的发射线。6仪器6.1原子吸收光谱仪（AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP/AES)或直流等离子体发射光谱仪2001-01-01实施国家石油和化学工业局2000-09-11批准1941 SH/T 0696—2000(DCP)。6.2分析天平：称量精度为0.1mg。6.3加热板：表面温度能维持250℃±10℃。6.4聚四氟乙烯杯：250mL6.5容量瓶：50mL、100mL、250mL、500mL和1000mLo6.6移液管：5mL、10mL和25mL。6.7塑料瓶：100mL和1000mL。6.8玻璃烧杯：200mL。7试剂7.1试剂的纯度：如果没有另外说明，本标准在整个测定过程中均要使用优级纯的试剂，以保证测定的准确度。7.2水的纯度：均应使用去离子水或蒸馏水，用水标准见CB/T6682三级水。7.3所需试剂7.3.1氢氟酸：浓度大于40%（m/m）。7.3.2硫酸：浓度95%（m/m）~98%（m/m）。7.3.3硫酸溶液（体积比为1：1)：将份硫酸缓慢地注人到等体积的一份水中，不断搅拌，冷却。7.3.4盐酸：浓度36%（m/m）~38%（m/m）。7.3.5盐酸溶液（体积比为1：1)：将份盐酸缓慢地注人到等体积的--份水中，不断搅拌，冷却。7.3.6硝酸：浓度65%（m/m）~68%（m/m）。7.3.7氧化镍(NiO)：光谱纯。7.3.8镍标准溶液（1000mg/L）：称取1.272g（精确至0.1mg）氧化镍于100mL玻璃烧杯中，加入20mL盐酸，将烧杯放在电热板上加热，待氧化镍完全溶解后，将溶液转移至1L的容量瓶中，用水稀释至刻度并储存于塑料瓶中。采用市售的镍标准溶液或其他镍的光谱纯试剂配制的镍标准溶液均可。7.3.9五氧化二钒（V20s)：光谱纯。7.3.10钒标准溶液（1000m/L）：称取1.785g（精确至0.1mg）五氧化二钒于100mL玻璃烧杯中，加人10mL盐蔽和3mL硝酸，将烧杯放在电热板上加热，待五氧化二钒完全溶解后，将溶液转移至1L的容量瓶中，用水稀释至刻度并储存于塑料瓶中。采用市售的钒标准溶液或其他钒的光谱纯试剂配制的钒标准溶液均可。7.3.11三氯化铝（A1Cl3*6H,0)：分析纯。7.3.12铝储存溶液（39000mgAl,Os/L)：将184.5g六水三氯化铝（A1C13