SN_T 4762-2017煤中氟和氯含量的测定 离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4762—2017煤中氟和氯含量的测定离子色谱法Determination of fluorine andl chlorine in coalIon chromatography2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4762--2017言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：潘亚利、赵发宝、苑利、康利华、刘海峰、郭小喜、姚雅婷、刘晓琳。I SN/T 4762--2017煤中氟和氯含量的测定离子色谱法1范围本标准规定了煤中氟和氯含量的离子色谱测定方法。本标准适用于煤中氟离子（F-）、氯离子（Cl-）含量的测定。方法的定量限：氟10.3 μg/g，氯0.001 5%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T212　煤的工业分析方法GB/T213煤的发热量测定方法GB/T474煤样的制备方法GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟和氯被碳酸铵溶液吸收，用水淋洗氧弹内部，使吸收液全部转移至烧杯中，过滤定容后，以氢氧化钾溶液作淋洗液，采用离子色谱外标法测定滤液中氟和氯的含量。4试剂和材料除非另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T 6682规定的一级水。4.1无水碳酸铵，优级纯。4.210g/L碳酸铵［(NH）,CO;溶液：称取5.0g碳酸铵溶于水中，配制成500mL溶液。4.3氢氧化钾淋洗液，按仪器说明书配制或电解淋洗液发生器在线生成。淋洗液梯度参见附录A。4.4氧气，纯度99.5%以上，不含可燃物质。4.5氟标准储备液（1000 μg/mL）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。4.6氯标准储备液（1000 uμg/mL）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。混合标准工作溶液：按表1中离子浓度，配制混合标准工作溶液（也可根据试样溶液中的离子浓度4.7范围进行适当调整），或直接使用市售有标准物质证书的、有效期内的元素标准水溶液经水稀释而成。表 1混合离子标准溶液浓度单位为微克每毫升F-Cl序号0101 SN/T 4762--2017表1 (续)单位为微克每毫升F序号CI20.50.531.01.045.05.0510.010.0620.020.04.8水性滤膜针头过滤器,0.22μm。4.9定性滤纸。5仪器和设备5.1氧弹燃烧装置：带有氧弹、充气、点火和冷却装置，或符合GB/T213规定的热量计。5.2离子色谱仪：配备电导检测器、淋洗液发生器、电化学再生抑制器和计算机自动控制系统。5.3电子天平：感量0.1 mg。6分析步骤6.1i试样制备按照GB/T474制备成粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样。6.2试样前处理准确称取试样1.0g（精确至0.1mg），置于燃烧皿中，往氧弹中加人10mL碳酸铵溶液（4.2），小心拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置入氧弹燃烧装置（5.1)中，缓慢充人氧气，氧气压力控制在2.8MPa～3.0 MPa，按氧弹燃烧装置（5.1)操作程序将样品点燃。燃烧试验结束后，取出氧弹，在冷水中冷却约15 min,在不少于2 min 的时间内匀速将压力缓慢地释放，开启氧弹（仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废）。用温水充分清洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣数次，冲洗液全部收集于100mL烧杯中，并控制溶液的总体积不超过80mL。用定性滤纸过滤，定容至100 mL容量瓶。同时进行空白试验。然后按色谱条件进行测定。6.3测定6.3.1离子色谱条件按照仪器操作说明书对仪器条件进行优化，选择最佳离子色谱条件，推荐的离子色谱条件参见附录A，典型离子色谱分离图参见附录B。6.3.2工作曲线分别移取氟离子、氯离子标准储备溶液，按表1配制混合标准工作溶液，在6.3.1色谱条件下从低浓度到高浓度依次进样，以离子浓度（μg/mL)为横坐标，以色谱峰面积（μS·min）为纵坐标，绘制工作曲线，并计算线性回归方程。2 SN/T 4762—20176.3.3试液测定移取25μuL试样溶液，在相同的色谱条件下注入离子色谱仪测定，根据色谱图记录保留时间定性，根据色谱峰面积计算离子含量。6.4 空白试验除不加试样外，按上述步骤进行空白试验。结果计算7试样中氟离子（μ