SHT 1539-2007苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR）溶剂抽出物含量的测定.pdf

ICE 83. 060E 35SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1539—-2007代替 SH/T 1539—1993苯乙烯－丁二烯橡胶（SBR)溶剂抽出物含量的测定Rubber, styrene-butadiene ( SBR) ---Determination of total extracts2008-01-01 实施2007-08-01 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1539 —2007前言本标准修改采用 ASTM D5774~95的第4~11 章内容。为便于使用，并与其他相关标准相互协调，本标准做了下列修改：-标准名称修改为苯乙烯－丁二烯橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定”；引用标准改为我国的国家标准；抽提次数由三次改为两次；样品量由6g改为2g；-增加了抽出物含量小于30%的方法精密度；按照汉语语言习惯做了适当地编辑性修改。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（CSBTS/TC35/SC6）归口。本标准主要起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院。本标准主要起草人：孙丽君、张翠兰、吴毅、李淑萍。本标准1993 年首次发布。 SH/T 1539 - 2007苯乙烯－丁二烯橡胶（SBR）溶剂抽出物含量的测定警告：使用本标准的人员应有逐规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康播施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围一烯生橡胶（SBR）溶剂抽出物含量的测定方法本标准规本标涯适用于苯乙烯一丁二烯生橡胶（SBR）。对于其他类型的橡胶尚需加以验证。2规范性引用文E十的条款通过本标准的引用前成为本标准的条款。凡是注申期的引闺文件，其随后所列文化(不包括勘误的内容)或修订版哟不适用于举标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的有的改单凡是不注日期的引用文件，其最新版本意用于本桥准。究是各方河使用这些文件的最新版本混炼和硫化设备及操作程序（neqISO/DIS2393：19°9）GBT-1993橡胶试验胶料的配料r未语和定义33术语和定义适用于本标准。出物 extracts疯定条件下，用溶剂从干燥的合成生橡胶中抽提出来的物质。法摘要热溶剂抽提二次，每次抽提60min，抽提后的橡胶样称量过的橡胶试样，分别用100动L量差计算溶丙酮抽提5mi。将抽提后的橡胶干燥至恒重，根据抽提前后橡胶试样的质再用100剂抽出物的含量。R5除非导有规定，本标准仅使用分析纯试剂。5.1水7分析纯5.2近纯。将70份体积的无水乙醇（见5.1)和30伤体积的串苯（见5.力混合；5.3TA醇甲苯，5.4丙酮一芬析线i.25份（体积）的甲苯混5.5 H-VTM（水合星丙醇一甲苯混合物）将75（体积）的水合异丙醇与：合，然后将92份（体积）的该器液与8份（体积)曲水混A6仪器6.1天平：最小读1DAmg6.2容积为00mL500mL。锥形瓶：磨口，6.3冷凝器：球形或蛇形冷，长度为y00mm。6.4²量筒：100mL。6.5真空烘箱：能维持温度为105℃余压力不大于3.0kPa(23mmg）。6.6铝皿或表面皿。1 SH/T 1539 —2007７试样制备称取橡胶约250g（精确至0.1g），按照GB/T6038—1993的规定，用窄铅条调节开炼机辑距至0.25mm±0.05mm，辊筒表面温度保持在105℃±5℃。将已称量的橡胶在开炼机上反复通过4min，不允许试样包辊，并防止试样损失（当部分橡胶有粘辊现象时，可适当调整辊距），称量试样，精确至0.1g。将试样在开炼机上再通过2min，并称量。如果在4min末和 6min 末试样质量之差小于0.1g，则停止过辊；否则，继续使试样过辊2min，直至连续两次称量之差小于0.1g为止。将干燥后的试样压成厚度不大于0.5mm的薄片，并剪成宽约5mm、长约30mm的条，备用。8分析步骤将一张圆形滤纸置于锥形瓶（见6.2)底部，用量筒（见6.4)加人100mLETA（见5.3)[或H－ITM（见5.4)］；称取约2g（精确至0.0001g）制备好的试样（见7），将试样逐条加入锥形瓶中，每次加入后应摇晃锥形瓶，使每条试样完全被试剂浸湿，以防粘连；将回流冷凝器（见6.3)装在锥形瓶上，然后将该锥形瓶放在水浴中加热，在缓慢回流的条件下，抽提60min，弃去抽提液。重新加人100mLETA，再抽提60min，弃去抽提液。最后加入100mL丙酮（见5.4），在回流的条件下抽提5min，弃去丙酮溶液。将试样转移至已恒重的铝皿或表面皿（见6.6)中，将此皿放人真空烘箱中(见6.5），在温度为105℃±5℃、余压力不大于3.0kPa(23mmHg)下干燥1.5h，取出铝血皿置于干