YS_T 370-2018贵金属及其合金金相试样制备方法.pdf

ICS 77. 120, 99H 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T370—2018代替YS/T 370—2006贵金属及其合金金相试样制备方法Preparation method of metallographic samples for precious metals andtheir alloys2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 370—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准的附录A是规范性附录，本标准代替YS/T370—2006贵金属及其合金的金相试样制备方法》。本标准与原标准相比，主要变化如下；增加了用于电子显微镜观察用试样的制样要求，增加了有复层或镀层试样的制样要求，修改了金及金合金、银及银合金的浸蚀剂的种类，并增加了钯及合金的化学浸蚀方法；修改了铂及铂合金、钛及钛合金的电解浸蚀液种类，并增加了铠及合金的电解浸蚀方法；增加了金及金合金、银及银合金的化学抛光方法；增加了铱及合金、铠及合金的电解抛光方法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口，本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心。本标准主要起草人：赣丽君、甘建壮、张玲、陈雯、陈国华、毛端、朱武勋、李典、王一晴、衰晓虹、刘莉、马文花。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB 935—78,YS/T 370—1994,YS/T 370—2006, YS/T 370—2018贵金属及其合金金相试样制备方法1范围本标准规定了贵金属及其合金的金相试样的制备方法。本标准适用于银、金、铂、钯、铱、等贵金属及其合金的金相试样制备，2方法提要截取适当大小且具有代表性的试样，经镶嵌、脱模后，再进行磨制、抛光，最后进行没蚀、观察及拍照。贵金属及其合金试样制备方法简表可见附录A。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馆水。3. 1三氧化铬。3. 2氯化钠。3. 3重铬酸钾。3. 4硫酸(p=1. 84 g/mL)。3. 5盐酸(p=1. 19 g/mL)。3. 6氢氟（40%AR)。3. 7氯化钠饱和溶液：称取40g氟化钠，加人100mL水中，充分揽择、静置后，滤去底部晶体取上层液体。8重铬酸钾饱和溶液：称取15g重铬酸钾，加人100mL水中，充分搅拌、静置后，滤去底部品体取上层液体，3. 9医用脱脂棉。3. 10石墨阴极。4试样的裁取4. 1持锭：应在锭头、锭尾取样，或截取重直于模壁的横截面。4. 2加工产品：应同时截取横截面和纵截面，如有需要，应分别在两端取样。4. 3其他产品根据检测要求在合适位置取样。5试样的银嵌5. 1镶嵌料及镶嵌方法的选择5. 1. 1当试样不能受热、受压时，采用冷镶嵌法。1 YS/T 1. 2当试样用于扫描电子显微镜观察时，应用酚醛树脂做镶嵌料。5. 1. 3当试样的浸蚀剂为强酸或强碱时，所选镶嵌料应耐强酸或强碱的腐蚀，所选试剂不能与镶嵌料发生反应。5. 1. 4当试样需采用电解抱光或电解腐蚀时，所选镶碳料不能为导电物质。5. 1. 5当试样用于测量复合层或镀层厚度时，所选镶嵌料应与试样硬度相当，结合紧密。5. 1. 6采用化学浸蚀、电解浸蚀或电解抛光的试样，不能选用低熔点合金作为镶嵌料。5.2试样的镶嵌方法5.2.1热镶法：采用热塑性或热凝性物质，如聚氟乙烯、树脂等。将树脂粉或颗粒倒人放好金相试样的镶样机中，然后加热、加压、冷却、脱模。5. 2. 2：冷镶法：将试样放置在事先选好的模子中，再将环氧树脂、牙托粉等镶嵌料浇注进模子中，室温凝固后脱模。5. 2. 3电解抛光或电解浸漫蚀的试样，须微导电处理，6试样的磨制与抛光6.1试样的磨制根据试样的表面情况选择砂纸，一般情况下，选用顺序为220°、320”、400”，600等金相砂纸磨平，每更换一道砂纸，都要将试样用水冲洗干净，同时改变原来的磨制方向。当试样较硬时，应尽量磨到较细粒度的砂纸，可以适当降低指光的难度，如果试样表面比较平整或者是细丝、箔，可以直接从较细颗粒砂纸开始磨制，基至可以直接抛光。6.2试样的抛光试样磨平整后，进行抛光处理，6. 2. 1机械抛光抛光方法见表1，表1抛光布及抛光速度的选择序号适用范围批光布种类抱光速度样品较硬或易起膜（此膜非高温导致)快丝调N样品高温易起膜慢普通样品适中3帆布样品中第二项颗粒较硬慢样品较软丝绒布6. 2. 2电解抛光及化学抛光部分贵金属及其合金的电解抛光条件及电解液、化学抛光试剂参见表2。2 YS/T370—2018表2贵金属及其合金的电解抛光条件及电解液序号适用范围电解液贴光条件抛光方法100mL