YS_T 281.20-2011钴化学分析方法 第20部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法.pdf

ICS 77. 120.70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.20--2011钴化学分析方法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法Methods for chemical analysis of cobalt--Part 20 : Determination of oxide content---Impulse infrared absorption2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 281.20—-2011前言YS/T281《钴化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第 4部分：碑量的测定钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法-第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法一第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法-第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法-第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第20部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：刘琮、吕庆成、闫梨、许开华、何云祥、周海收、宋晓力、曹振华。 YS/T 281.20-2011钻化学分析方法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T281的本部分规定了钻中氧含量的测定方法。本部分适用于钴中氧含量的测定。测定范围：0.2%～1%。2　方法原理将预先制好的试料，投人经高温脱气的石墨埚中，在氩气(或氨气)气流中加热熔融，试料中的氧以CO析出或随同氩气（或氮气)通过400℃的稀土氧化铜炉，使CO氧化成CO2，导入红外检测器进行测定，由计算机自动给出氧的含量。3试剂和材料3. 1氩气(或氨气):(wAr/He≥99.99%）。3.2动力气（氮气或压缩空气）：纯度约99.8%。3.3 四氯化碳。3.4稀土氧化铜。3.5无水高氯酸镁。3.6碱石棉。3.7玻璃棉。3.8真空硅脂。3.9石墨埚：使用前将埚放人110℃士5℃的烘箱中烘烤1h，再转入干燥器内冷却至室温。3.10镍箔：（wo0.0020%），用干净的稠布沾四氯化碳擦洗镍箔表面，剪成小块后放人四氯化碳中浸泡约 15 min;使用时，用吹风机将其吹干,使附着在镍箔表面的四氯化碳完全挥发掉。3.11氧标准样品：使用与被测物质氧含量相近的标准样品，最好使用钻中氧标准样品。4仪器脉冲加热红外吸收仪：附电子交流稳压器。仪器应达到下列指标，使用的工作条件能够保证试料中的氧完全释放仪器灵敏度≤0.0010%;脉冲加热功率不小于6.5kW（炉温不低于2400℃）；系统空白≤0.0010%。 YS/T 281.20---20115 分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。用处理后的镍箔将其完全包裹，镍箔质量应至少为试料质量的两倍。表1 试料量氧含量（wo）／%试料量/g0.20~0.500. 0800. 50~1. 000.0405.2仪器的准备按仪器的说明书要求准备好仪器，保证分析前仪器处于正常状态。5.3校准仪器称取0.100g（精确至0.0001g)氧标准物质（3.11），用处理后的镍箔将其完全包裹后放入加样器内，用专用的金属刷清扫脉冲炉膛，装人新石墨埚，按仪器校准规程进行。重复测定3～5次氧标准样品质，直到氧的结果稳定在不确定度范围内。5.4测定5.4.1空白试验：按仪器工作条件进行空白试验。5.4.2将试料（5.1)放入加样器内，用专用的金属刷清扫脉冲炉膛，装入新石墨埚，按仪器操作规程进行，仪器自动算出氧的质量分数。6分析结果的计算与表述由计算机自动算出氧的质量分数。