YS_T 990.15-2014冰铜化学分析方法 第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法.pdf

ICS 77.120.30YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 990.15--2014冰铜化学分析方法第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of copper mattePart 15:Determination of antimony content-Atomic absorption spectrometry2015-04-01实施2014-10-14发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 990.15—2014前言YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法；第4部分：铋量的测定，原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；-第6部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第7部分：量的测定原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第10部分：二氧化硅量的测定硅钳蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；-第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法，-第16部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；-第 17部分：钻量的测定原子吸收光谱法；第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T990的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。圳市中金岭南有色金属股份有限公司。本部分主要起草人：周卫平、李琴美、潘颖、程浩宇、戴凤英、黄葡英、李满芝、廖家章、金玲、胡胭脂、谭秀丽。I YS/T 990.15—2014冰铜化学分析方法第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法1范围本部分适用于冰铜中锑含量的测定。测定范围为 0.10%～1.20%。2方法提要试料用盐酸、硝酸分解，用盐酸驱除硝酸，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，用空气-乙炔火焰测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 氯酸钾。3.2 盐酸(p一1.19 g/mL)。3.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.4酒石酸溶液（100 g/L）。3.5锑标准贮存溶液：称取1.197g三氧化二锑（wsb≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），低温加热至完全溶解，微沸除去氮氧化物，冷却，补加50mL硝酸（3.3）、20mL酒石酸溶液(3.4）,移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含 1 mg锑。3.6锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，加人10mL酒石酸溶液(3.4）、10 mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg锑。4仪器原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯，仪器应带扣除背景装置。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：特征浓度:在与测量试液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于 0.29 ug/mL;精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。5试样5.1试样粒度应不大于100 μm。1 YS/T 990.15—20145.2试样应在105℃土5C烘于1h后，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1 试料量锑的质量分数/%称样量/g0.100.500.10~0.500.200.50-~2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4试料处理称取试料(6.1)置于 125 mL烧杯中,加少量水润湿,加人0.1 g氯酸钾(3.1)与试料混匀,加 10 mL硝酸（3.3)置于电热板上加热分解，反复加人少量氯酸钾（3.1）处理至无单体硫析出为止，继续蒸至近干，加人5mL盐酸（3