YS_T 540.7-2018钒化学分析方法 第7部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法.pdf

ICS 77, 120. 99H 14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 540.7—2018代替YS/T 540.7—2006钒化学分析方法第7部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法Methods for chemical analysis of vanadium-Part 7:Determination of oxygen content-Inert gas fusion-infrared method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 540. 7—2018前言YS/T540(化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：络量的测定二苯基碳酰二耕分光光度法；第3部分；碳量的测定高频燃烧-红外吸收法；第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法，本部分为YS/T540的第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替YS/T540.7—2006(钒化学分析方法脉冲熔融-气相色谱法测定氧量》本部分与YS/T540.7—2006相比，主要变化如下，对样品的前处理方法做了调整；使用红外吸收法代替了气相色谱法；增加精密度条款；增加试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：承德天大钒业有限责任公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、商洛天野高新材料有限公司、忠世高新材料股份有限公司、北京有色金属研究总院、金堆城钼业股份有限公司.本部分主要起草人：林雪梅、李建新、孙宝莲、乔敏、王宽、庄艾春、肖红新、李志德、薛丽英、刘额、邹德玲、孙海峰、周海收、谢明明、刘延波，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 8639. 7—1988;—YS/T 540. 7—2006. YS/T 540. 7—2018钒化学分析方法第7部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法1范围本部分规定了钒中氧含量的测定方法，本部分适用于钒中氧含量的测定。测定范围：0.010%~0.30%，2方法原理在情性气氛中，以脉冲加热熔融试料，即在装有石墨甘埚的脉冲炉中将试料熔融。样品中不同形式的氧在高温条件下与石墨措蜗生成大量的CO和少量的CO，其随同载气流通过热的帮土氧化铜，使CO转化成CO；。然后，混合气流进人红外检测池，对样品中的氧元素含量进行测定，3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3. 1载气：氟气或复气（体积分数≥99.99%）。3.2动力气：无油压缩气体。3.3镍囊助熔剂（厚度≤0.05mm，wb≤0.001%）。3.4石星套蜗。3.5标准物质（或标准样品）：与待测材料氧量相近的物质，3.6冰乙酸(1+1),3.7无水乙醇（化学纯），4仅器设备情气熔融-红外吸收定氧仪：包括电极炉，载气净化及分析气流转化系统、红外检测池，自动清扫系统、电脑全自动分析及控制系统。5试样因钒表面极易氧化，试验前，使用冰乙酸（3.6)低温加热5min～10min，用水清洗干净，用无水乙醇(3.7)进行脱水，自然晾干后，进行检测。1 YS/T 540.7—20186分析步骤6.1试料称取0.040g~0.070g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定6. 3. 1仪器预热检查仪器和天平的电源、载气(3.1)和动力气(3.2)压力，按仪器要求操作。仪器分析前要充分预热。使仪器的各项指标达到设定值。6.3.2仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助装置确定仪器无漏气现象。检查吹扫时间、比较水平、最短分析时间和分析功率等参数，6.3.3空白试险对石墨套蜗、镍囊进行检测，至少平行检测三次，进行空白校正，空白差值范围0.00005%。6.3.4仪器校准选择与试样氧含量相近的标准物质(3.5)进行仪器校正，测定结果在标准样品允许偏差之内。6.3.5测定过程选择优化的分析条件，将镍囊政在天平上去皮，用镍囊（3.3)称取试样，镍囊封口，置人进样器中，熔融分析，由仪器自动显示出测定结果。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表 1重复性限b/%0. 0440. 0950. 208T/%0. 0100. 0150. 0237. 2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果2 Y