SNT 2257-2009特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2257—2009特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定气相色谱-质谱法Determination of perfluorooctanoic acid(PFOA)in Teflon materials andsticky pan coatings-Gas chromotagraphy-mass spectrometry(GC-MS)method2009-09-01实施2009-02-20 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2257—2009前言本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙明星、蒋海宁、周宇艳、陈宗宏、李晨、白桦、刘志红。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2257-2009特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定气相色谱-质谱法警告：使用本标准的人员应有一定的实验室操作资格及时间经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施。1范围本标准规定了特氟隆材料(Teflon)材料及含氟不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于含氟材料原料及含氟不粘锅涂层中全氟辛酸（PFOA）的含量测定。本标准的PFOA的检测低限为0.01mg/kg。2原理含氟材料样品或不粘锅涂层用甲醇、水抽提，提取液浓缩蒸干，在酸催化条件下用甲醇酯化，用气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。3.1 甲醇。3.2正已烷：色谱纯。3.3 无水碳酸钠。3.4氢氧化钠。3.5乙酰氯（二氯甲砜）：优级纯3. 6甲醇+水(1+1)：量取100mL甲醇(3. 1)与100mL水混合。10g无水碳酸钠（分析纯）溶于90g水中配成。3.710%碳酸钠溶液：称取叉5g氢氧化钠分析纯）溶于95g水中配成。3.85%氢氧化钠溶液：称取3.9全氟辛酸(PFOA)：纯度99%3.10全氟癸酸（PFDA）：纯度99%。3.11PFOA标准储备液（50 mg/L)：准确称取适量的 PFOA标准物质(3. 9)（精确至 0. 1 mg),用甲醇（3.1)配制成50mg/L标准储备液。密封存于4℃冰箱中，有效期2个月。3. 12PFDA标准储备液（10 mg/L）:准确称取适量的 PFDA标准物质（3. 10)（精确至 0. 1 mg）,用甲醇(3.1)配制成10 mg/L标准储备液。密封存于4℃冰箱中，备用。4仪器与设备4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配有 EI 源。4.2微波萃取仪装置。4.3带冷凝的加热管反应装置（衍生试管）（参见附录A）。4.4水浴超声仪。5样品制备对于粉状特氟隆材料，经混匀可直接称样。膜状物应剪成5 mm×5 mm小片，混匀待称样。含氟7 SN/T粘锅或其他硬件表面含氟涂层，用刀片刮取表层，充分混勺。6 分析步骤6.1 提取称取特氟隆材料（原料)或膜状物1g～2g，或刮取不粘锅涂层约1g（精确至0.01g）,用纱布包好，置于500 mL具塞锥形瓶中,加人甲醇+水(3.6)250 mL,用碳酸钠溶液（3.7)调至pH 8～9。于微波萃取仪（4.2），300W、70℃加热提取45min。过滤，滤液浓缩至10mL～20mL左右，转移至衍生试管中（4.3）,低温蒸干。6. 2 衍生反应将上述衍生试管中蒸干的样品,加人 1 mL 甲醇(3.1)和1 mL PFDA 内标储备液（3. 12）,滴加乙酰氯（3.5)5滴～7滴（小心在通风橱内操作）。于55℃水浴超声仪（4.4）反应45min，取下试管冷却。将试液转至萃取瓶中，加6mL水和5mL正已烷（3.2），充分摇匀萃取，有机相进行GC-MS测定。6. 3 测定6.3.1气相色谱条件应考虑到灵敏度、线性及重现性，对气相色谱-质谱工作条件进行优化：a）色谱柱：HP-1 MS熔融石英毛细管柱[30 mX0.25 mm（内径）×0.25 μm］,或相当者；b）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min；c）分流比:50：1；d）进样口温度：250℃；e）进样量:l μL；f）柱温：30℃恒温4min后，以10℃/min升温速率升至230℃，保持10min。6. 3. 2 质谱条件a）离子源温度230℃；b）四极杆温度:150℃；c）电离方式：EI；d）质量扫描范围：35amu～600amu；e）色谱-质谱接口温度：300℃；f）溶剂延迟时间:3.5min；g）检测模式:选择离子模式(SIM)